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海關(guān)總署,、國(guó)家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì)關(guān)于下發(fā) 《原糖加工貿(mào)易單耗標(biāo)準(zhǔn)》的通知
- 【發(fā)布單位】海關(guān)總署/國(guó)務(wù)院生產(chǎn)辦公室
- 【發(fā)布文號(hào)】署稅[2000]76號(hào)
- 【發(fā)布日期】2000-02-16
- 【生效日期】2000-05-01
- 【失效日期】--
- 【文件來(lái)源】
- 【所屬類(lèi)別】國(guó)家法律法規(guī)
海關(guān)總署,、國(guó)家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì)關(guān)于下發(fā) 《原糖加工貿(mào)易單耗標(biāo)準(zhǔn)》的通知
海關(guān)總署、國(guó)家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì)關(guān)于下發(fā)
《原糖加工貿(mào)易單耗標(biāo)準(zhǔn)》的通知
(署稅〔2000〕76號(hào))
廣東分署,,各直屬海關(guān):
現(xiàn)將海關(guān)總署,、國(guó)家經(jīng)貿(mào)委和國(guó)家輕工業(yè)局聯(lián)合制定的《原糖加工貿(mào)易單耗標(biāo)準(zhǔn)》下發(fā)你關(guān),自2000年5月1日起執(zhí)行,。本標(biāo)準(zhǔn)適用于海關(guān)和外經(jīng)貿(mào)管理部門(mén)對(duì)從事原糖精煉加工貿(mào)易企業(yè)進(jìn)行原糖精煉加工的單耗審批,、備案、核銷(xiāo)管理,。本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后,,原海關(guān)《核銷(xiāo)手冊(cè)》中的原糖單耗標(biāo)準(zhǔn)予以廢止,,各海關(guān)一律按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行備案、核銷(xiāo),。
2000年5月1日前備案的合同仍按原標(biāo)準(zhǔn)備案,、核銷(xiāo)。
請(qǐng)遵照?qǐng)?zhí)行,。
附件:《原糖加工貿(mào)易單耗標(biāo)準(zhǔn)》
海 關(guān) 總 署
國(guó)家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì)
二000年二月十六日
附件 原糖加工貿(mào)易單耗標(biāo)準(zhǔn)
HDB0005-1999
甘庶原糖 17011100
白砂糖 17019910
------------------------------------
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以進(jìn)口甘庶原糖(稅號(hào) 17011100)為主要原料,,經(jīng)精煉加工工藝制成的精制白砂糖(17019910)。
2 定義
本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義,。
2.1 原糖精煉單耗:指正常生產(chǎn)條件下,,加工單位質(zhì)量的白砂糖所消耗的原糖量。
2.2 原糖精煉損耗率%:指單位質(zhì)量的原糖與經(jīng)精煉加工制成的白砂糖質(zhì)量之差占原糖質(zhì)量的百分率,。
3 技術(shù)要求
3.1 原料要求
原糖應(yīng)符合GB/T15108-94的規(guī)定(見(jiàn)附件1),。
3.2 產(chǎn)品要求
白砂糖應(yīng)符合GB317-1998的規(guī)定(見(jiàn)附件2)。
3.3 精煉精制白砂糖工藝流程:原糖→篩選→回溶糖漿→粗過(guò)濾→加澄清劑→脫色去雜質(zhì)→過(guò)濾→蒸發(fā)濃縮→結(jié)晶→分離(結(jié)晶體與母液分離)→干燥→篩選→白砂糖(成品)
4 單耗標(biāo)準(zhǔn)
4.1 原精煉單耗標(biāo)準(zhǔn)
在符合3.1,、3.2和3.3條的情況下,,原糖精煉損耗率為不大于8%,單耗為不大于1.087kg/kg,。
4.2 原糖精煉單耗計(jì)算方法
在符合3.1,、3.2和3.3條的情況下,原糖精煉單耗結(jié)果按式(1)表示:
Y(KG)=X1÷(1-X2) ...............(1)
式中:Y--原糖精煉單耗,,kg,;
X1--白砂糖質(zhì)量,kg,;
X2--原糖精煉損耗率,,%;
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 15108-94
原 糖
Raw sugar
------------------------------------
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原糖的技術(shù)要求,、試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志,、包裝、運(yùn)輸,、貯存的要求,。
------------------------------------國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1994-07-06批準(zhǔn) 1995-02-01實(shí)施
本標(biāo)準(zhǔn)適用于用甘庶汁經(jīng)清凈處理制成不作直接食用的原糖。
2 技術(shù)要求
2.1 感官指標(biāo)
2.1.1 晶粒均勻,、松散,。
2.1.2 晶粒表面帶有一薄層的原始糖蜜。
2.1.3 糖中不應(yīng)有明顯的沙石等雜質(zhì),。
2.2 理化指標(biāo)
理化指標(biāo)必須符合表1規(guī)定,。
表1
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━
項(xiàng)目名稱(chēng) │ 指 標(biāo)
───────────────────┼────────────────
糖度,% ≥│ 97.0
干燥失重,,% ≤│ 0.90
電導(dǎo)灰分,,% ≤│ 0.50
色值,,IU ≤│ 6000
不溶于水雜質(zhì),,mg/kg ≤│ 350
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━━━━━
3 試驗(yàn)方法
3.1 感官指標(biāo)的測(cè)定:目測(cè)定性測(cè)定,。
3.2 糖度的測(cè)定
3.2.1 儀器、設(shè)備
3.2.1.1 天平:精確度±0.002g,。
3.2.1.2 容量瓶:100.00±0.02mL,。
3.2.1.3 過(guò)濾設(shè)備:玻璃無(wú)桿漏斗,燒杯,,中速定量濾紙,。
3.2.1.4 檢糖計(jì),應(yīng)具有國(guó)際糖度標(biāo)尺,,按糖度°Z刻度,,自動(dòng)檢糖計(jì)精確度為0.05°Z,目測(cè)檢糖計(jì)精確度為0.1°Z,。
注:如使用按舊糖度°S刻度的檢糖計(jì),,讀數(shù)°S須乘上一個(gè)系數(shù)0.999
71換算成°Z。
3.2.1.5 觀測(cè)管:長(zhǎng)度200.00±0.02mm,。
3.2.2 試劑
3.2.2.1 堿式乙酸鉛溶液:稱(chēng)取340g堿式乙配鉛粉,,溶解于約1000mL剛煮沸蒸餾水,并將濃度調(diào)整到54.3°Bx(1.24±0.01g/立方厘米),。配好的溶液應(yīng)防止與空氣中的二氧化碳接觸,。
3.2.2.2 蒸餾水。
3.2.3 測(cè)定步驟
3.2.3.1 檢糖計(jì)的校準(zhǔn)
檢糖計(jì)的讀數(shù)要用標(biāo)準(zhǔn)石英片校準(zhǔn),。不能用蔗糖溶液校準(zhǔn),。
對(duì)于沒(méi)有石英楔補(bǔ)償器的檢糖計(jì),讀取石英片旋光度時(shí)應(yīng)測(cè)定溫度,,并精確到0.2℃,,如果這個(gè)溫度與20℃相差大于±0.5℃,則采用式(1)進(jìn)行石英片旋光度的溫度校正,,再用校正值校準(zhǔn)檢糖計(jì)的讀數(shù),。
at=a20〔1+0.00014(t-20)〕........(1)
式中:t--讀取石英片旋光度時(shí)的溫度,℃,;
a20--20℃時(shí),,石英片的旋光度,°Z,;
at--t℃時(shí),,石英片的旋光度,°Z,。
3.2.3.2 糖度的測(cè)定
稱(chēng)取糖樣品26.000±0.002g于干潔的小燒杯中,,用蒸餾水40 ̄50mL溶解后移入100mL容量瓶中,,用少量蒸餾水分3 ̄5次沖洗燒杯,洗水一并倒入容量瓶,。并加入蒸餾水使容積達(dá)60 ̄70mL,,然后加入1.00±0.05mL堿式乙酸鉛溶液,緩慢搖動(dòng)使溶液混勻,,繼續(xù)搖動(dòng)并加入蒸餾水至充滿(mǎn)容量瓶球體部分為止,,至少放置10min使達(dá)到室溫。然后加蒸餾水至容量瓶標(biāo)線下約1mm,,確保容量瓶頸部已洗凈,,小心勿使溶液夾帶空氣泡,如有氣泡時(shí),,可用一至二滴乙醚消除之,。然后垂直拿住容量瓶頸部的上方,使容量瓶的標(biāo)線與操作者眼睛成水平,,對(duì)著明亮的背景觀察,,用長(zhǎng)滴管加水,直到彎月液面的下緣與標(biāo)線相切為止,,用干凈的濾紙吸干容量瓶標(biāo)線上的內(nèi)壁,,將塞子塞緊,充分搖勻,。
溶液至少靜置5min,,使沉淀下降,然后用濾紙過(guò)濾,。將最初10mL濾液棄去,,收集以后的濾液約50 ̄60mL。過(guò)濾時(shí),,漏斗上須加蓋表面玻璃,。用濾液將觀測(cè)管沖洗2 ̄3次,并裝滿(mǎn)觀測(cè)管,,注意不使觀測(cè)管內(nèi)夾帶空氣泡,。將觀測(cè)管置于檢糖計(jì)中,目測(cè)檢糖計(jì)測(cè)定5次,,取讀數(shù)至0.05°Z以下,,如用自動(dòng)檢糖計(jì),測(cè)定前應(yīng)有足夠的時(shí)間使儀器達(dá)到穩(wěn)定,。測(cè)定讀數(shù)后,,立即測(cè)定觀測(cè)管內(nèi)溶液的溫度,并精確到0.1℃,。
3.2.3.3 計(jì)算及結(jié)果表示
測(cè)定糖度的溫度應(yīng)盡可能接過(guò)20℃,,一般應(yīng)在15 ̄25℃的范圍,。如果糖度不是在20.0±0.2℃時(shí)測(cè)定的,則應(yīng)校正到20℃,。
糖度X1按式(2)和式(3)進(jìn)行計(jì)算,,以百分?jǐn)?shù)表示,計(jì)算結(jié)果取三位有效位數(shù),。
有石英楔補(bǔ)償器的檢糖計(jì):
X1=Pt〔1+0.00032(t-20)〕........(2)
沒(méi)有石英楔補(bǔ)償器的檢糖計(jì):
X1=Pt〔1+0.00019(t-20)〕........(3)
式中:Pt--原糖樣品的觀測(cè)糖度,,°Z,;
t--則定Pt時(shí),,糖液的溫度,℃,。
3.3 干燥失重的測(cè)定
3.3.1 儀器,、設(shè)備
3.3.1.1 電熱恒溫箱:測(cè)定過(guò)程中,離干燥皿上面2.5±0.5cm處的溫度要保持在105±1℃,。
3.3.1.2 裝有變色硅膠的干燥器,。
3.3.1.3 稱(chēng)量瓶:直徑為6cm,高度為3cm,。
3.3.2 測(cè)定步驟
3.3.2.1 干燥
將干燥箱預(yù)先加熱到105℃,。將空的稱(chēng)量瓶連同打開(kāi)的蓋子一并放入干燥箱中,至少干燥30min,。然后將稱(chēng)量瓶從干燥箱中取出,,加蓋,放入干燥器中冷卻至室溫(最多可比室溫高出2℃),,盡快稱(chēng)量,,準(zhǔn)確到0.1mg。
盡快地在稱(chēng)量瓶中放入9.5 ̄10.5g樣品,,加蓋,,稱(chēng)量準(zhǔn)確到0.1mg,,稱(chēng)量瓶中糖層的厚度不應(yīng)超過(guò)1cm,。
取下蓋子,連同稱(chēng)量瓶放入干燥箱中,,在105℃下準(zhǔn)確地干燥3h,。蓋上稱(chēng)量瓶,移入干燥器中冷卻至室溫(最多可比室溫高于2℃),。盡快稱(chēng)量,,準(zhǔn)確到0.1mg。
3.3.2.2 計(jì)算及結(jié)果表示
干燥失重X2按式(4)進(jìn)行計(jì)算,,以百分?jǐn)?shù)表示,,計(jì)算結(jié)果取兩位小數(shù),。
W2-W3
X2=-------×100 ................(4)
W2-W1
式中:W1--稱(chēng)量瓶的質(zhì)量,g,;
W2--稱(chēng)量瓶及干燥前樣品的質(zhì)量,,g;
W3--稱(chēng)量瓶及干燥后樣品的質(zhì)量,,g,。
3.4 電導(dǎo)灰分的測(cè)定
3.4.1 儀器、設(shè)備
3.4.1.1 電導(dǎo)率儀:測(cè)量范圍0 ̄500μS/cm,,測(cè)量準(zhǔn)確度不應(yīng)大于滿(mǎn)量程的1.5%,。
3.4.1.2 容量瓶:100±0.05mL。
3.4.2 試劑
3.4.2.1 純水:電導(dǎo)率低于15μS/cm,,并應(yīng)實(shí)際測(cè)定之。
3.4.2.2. 0.01mol/L氯化鉀溶液:取氯化鉀(分析純)加熱至500℃(呈暗紅熾熱),,脫水30min,,準(zhǔn)確稱(chēng)取745.5mg,用純水溶解后移入1000mL容量瓶中,,并加水至標(biāo)線,。
3.4.2.3 0.0025mol/L氯化鉀溶液:吸取0.01mol/L氯化鉀溶液25mL于100mL容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,。此溶液在20℃時(shí)的電導(dǎo)率為328μS/cm,。
3.4.3 測(cè)定步驟
稱(chēng)取原糖樣品5.0g于干潔小燒杯中,加純水溶解后,,移入100mL容量瓶中,,用純水多次沖洗燒杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,,加純水至標(biāo)線,,充分搖勻。用樣液分2 ̄3次沖洗測(cè)定電導(dǎo)率用的干潔小燒壞,,然后倒入樣液,,用電導(dǎo)率儀測(cè)定樣液的電導(dǎo)率,并立即測(cè)定樣液的溫度,,同時(shí)測(cè)定溶糖用純水的電導(dǎo)率,。
電導(dǎo)池常數(shù)應(yīng)用0.002 5mol/L氯化鉀溶液校核計(jì)量。
3.4.4 計(jì)算及結(jié)果表示
電導(dǎo)灰分X3按式(5)計(jì)算,,以百分?jǐn)?shù)表示,,計(jì)算結(jié)果取兩位小數(shù)。
X3=18×10(-4上角)(C1(下角)-0.9C2(下角))
.................................(5)
式中:C1--5g/100mL糖液在20℃時(shí)的電導(dǎo)率,μS/cm,;
C2--溶糖用純水在20℃時(shí)的電導(dǎo)率,,μS/cm。
3.4.5 溫度校正
測(cè)定電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃,,若不在20℃則按式(6)校正,,但測(cè)量溫度一般不應(yīng)超過(guò)15 ̄25℃的范圍。至于溶糖用的純水電導(dǎo)率的溫度校正,,因影響甚微可以忽略不計(jì),。
C1=C1t〔1+0.023(20-t)〕..........(6)
式中:C1t--在t℃時(shí)糖液的電導(dǎo)率,μS/cm,;
t--測(cè)定電導(dǎo)率時(shí)糖液的溫度,,℃。
3.5 色值的測(cè)定
3.5.1 儀器,、設(shè)備
3.5.1.1 分光光度計(jì):在420nm處波長(zhǎng)誤差不大于±1nm,。
3.5.1.2 比色皿:比色皿的厚度應(yīng)選擇使儀器透光度讀數(shù)在20% ̄80%之間,,一般用1cm比色皿,,配套使用的比色皿間同一光徑透光度之差不大于0.2%。
3.5.1.3 阿貝折射儀:糖量濃度測(cè)量范圍0 ̄95%,,分劃板上糖量濃度(%)最小分度值為0.5,。
3.5.1.4 pH計(jì),分度值或最小顯示值為0.02pH,。
3.5.1.5 濾膜過(guò)濾器,,使用孔徑為0.45μm的微孔膜。
3.5.2 測(cè)定步驟
按照較好的過(guò)濾速度和比色皿厚度,,選用適當(dāng)?shù)臐舛龋ㄒ话憧捎?0Bx)稱(chēng)取一定量的糖樣品,,用蒸餾水溶解之。糖液用約0.01mol/L氫氧化鈉或0.01mol/L鹽酸溶液調(diào)整其pH至7.0±0.1,。傾入已預(yù)先鋪好0.45μm微孔膜的過(guò)渡器中,,在真空下抽濾,將最初的一部分濾液棄去,,收集以后的濾液不少于50mL,。用阿貝折射儀測(cè)定濾液的折光錘度,然后用濾液將比色皿沖洗三次,,再盛滿(mǎn)之,,在分光光度計(jì)上用420nm波長(zhǎng)測(cè)定其吸光度,并用經(jīng)過(guò)濾的蒸餾水調(diào)零,。
3.5.3 計(jì)算及結(jié)果表示
色值X4按式(7)進(jìn)行計(jì)算,,單位為IU,計(jì)算結(jié)果取得個(gè)數(shù)位。
A
X4=--------×1000...............(7)
b×c
式中:A--在420nm波長(zhǎng)測(cè)得樣液的吸光度,;
b--比色皿厚度,,cm;
c--樣液濃度(由修正到20℃的折光錘度查表2求得),,g/mL,。
表2 蔗糖溶液折光錘度與每毫升含庶糖克數(shù)(在空氣中)對(duì)照表
━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━━
折光錘│ 濃度 │折光錘│ 濃度 │折光錘│ 濃度 │折光錘│ 濃度
度Bx │ g/mL │度Bx │ g/mL │度Bx │ g/mL │度Bx │ g/mL
───┼────┼───┼────┼───┼────┼───┼─────
5.0 │0.050 84│8.0 │0.082 31│11.0 │0.114 5 │14.0 │0.147 5
5.1 │0.051 88│8.1 │0.083 37│11.1 │0.115 2 │14.1 │0.148 7
5.2 │0.052 91│8.2 │0.084 44│11.2 │0.116 6 │14.2 │0.149 8
5.3 │0.053 95│8.3 │0.085 50│11.3 │0.117 8 │14.3 │0.150 9
5.4 │0.054 99│8.4 │0.086 56│11.4 │0.118 9 │14.4 │0.152 0
5.5 │0.056 03│8.5 │0.087 63│11.5 │0.120 0 │14.5 │0.153 1
5.6 │0.057 07│8.6 │0.088 69│11.6 │0.121 1 │14.6 │0.154 2
5.7 │0.058 12│8.7 │0.089 76│11.7 │0.122 2 │14.7 │0.155 4
5.8 │0.059 16│8.8 │0.090 83│11.8 │0.123 3 │14.8 │0.156 5
5.9 │0.060 20│8.9 │0.091 90│11.9 │0.124 4 │14.9 │0.157 6
6.0 │0.061 25│9.0 │0.092 97│12.0 │0.125 4 │15.0 │0.158 7
6.1 │0.062 29│9.1 │0.094 04│12.1 │0.126 5 │15.1 │0.159 8
6.2 │0.063 34│9.2 │0.095 11│12.2 │0.127 6 │15.2 │0.161 0
6.3 │0.064 39│9.3 │0.096 18│12.3 │0.128 7 │15.3 │0.162 1
6.4 │0.065 43│9.4 │0.097 25│12.4 │0.129 8 │15.4 │0.163 2
6.5 │0.066 48│9.5 │0.098 33│12.5 │0.130 9 │15.5 │0.164 3
6.6 │0.067 53│9.6 │0.099 40│12.6 │0.132 0 │15.6 │0.165 5
6.7 │0.068 58│9.7 │0.100 5 │12.7 │0.133 1 │15.7 │0.166 6
6.8 │0.069 63│9.8 │0.101 6 │12.8 │0.134 2 │15.8 │0.167 7
6.9 │0.070 68│9.9 │0.102 6 │12.9 │0.135 3 │15.9 │0.168 9
7.0 │0.071 74│10.0 │0.103 7 │13.0 │0.136 4 │16.0 │0.170 0
7.1 │0.072 79│10.1 │0.104 8 │13.1 │0.137 6 │16.1 │0.171 1
7.2 │0.073 85│10.2 │0.105 9 │13.2 │0.138 7 │16.2 │0.712 2
7.3 │0.074 90│10.3 │0.106 9 │13.3 │0.139 8 │16.3 │0.173 4
7.4 │0.075 96│10.4 │0.108 0 │13.4 │0.140 9 │16.4 │0.174 5
7.5 │0.077 01│10.5 │0.109 1 │13.5 │0.142 0 │16.5 │0.175 7
7.6 │0.078 07│10.6 │0.110 2 │13.6 │0.143 1 │16.6 │0.176 8
7.7 │0.079 13│10.7 │0.111 3 │13.7 │0.144 2 │16.7 │0.177 9
7.8 │0.080 19│10.8 │0.112 4 │13.8 │0.145 3 │16.8 │0.179 1
7.9 │0.081 25│10.9 │0.113 4 │13.9 │0.146 4 │16.9 │0.180 2
━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━━
3.6 不溶于水雜質(zhì)的測(cè)定
3.6.1 儀器、設(shè)備
3.6.1.1 坩堝式玻璃濾器:孔徑40 ̄80μm,。
3.6.1.2 電熱恒溫箱:125 ̄130℃,。
3.6.1.3 干燥器:裝有變色硅膠。
3.6.1.4 天平:精確度達(dá)到±0.001g,。
3.6.2 試劑
3.6.2.1 1%α-萘酚乙醇溶液,。
3.6.2.2 濃硫酸,。
3.6.3 測(cè)定步驟
在玻璃濾器濾板上面鋪一層約5mm厚的用稀鹽酸溶液洗滌并用蒸餾水沖洗干凈的玻璃絲,,玻璃濾器再用較大量的蒸餾水減壓過(guò)濾洗滌,然后將之干燥稱(chēng)量,。
稱(chēng)取樣品250.0g于1000mL燒杯中(如混有包裝物纖維,、絨毛等應(yīng)除去然后稱(chēng)量),加入約700mL蒸餾水,,攪拌至完全溶解,,傾入上述已準(zhǔn)備好的玻璃濾器連同濾渣于125 ̄130℃下烘干后,移入干燥器中冷卻至室溫,,稱(chēng)量,。以后每繼續(xù)烘干約30min冷卻稱(chēng)量一次,直到相斷兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.001g為止,。
3.6.4 計(jì)算及結(jié)果表示
每千克原糖樣品所含不溶于水雜質(zhì)的毫克數(shù)X5按式(8)計(jì)算,,計(jì)算結(jié)果取到個(gè)數(shù)位。
X5=(W2-W1)×4000 ...............(8)
式中:W1--干燥后玻璃濾器連同過(guò)濾介質(zhì)共重,,g,;
W2--干燥后玻璃濾器連同過(guò)濾介質(zhì)與濾渣共重,g,。
4 檢驗(yàn)規(guī)則
4.1 每一次交貨的原糖為一個(gè)交付批,,每批糖必須附有產(chǎn)地的質(zhì)量證書(shū)。買(mǎi)方憑質(zhì)量證書(shū)收貨,,并在交付現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行抽樣檢驗(yàn),。
4.2 每個(gè)交付批的原糖為一個(gè)檢驗(yàn)批。
4.3 抽樣方法
4.3.1 抽樣前應(yīng)先驗(yàn)明交付批及批量,、產(chǎn)地,,并確定交付批的份樣個(gè)數(shù)。
4.3.2 份樣數(shù)見(jiàn)表3。
表3每批原糖應(yīng)取份樣數(shù)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━
批量Q,,t │ 份樣數(shù)n,,個(gè)
───────────────────┼────────────────
Q≥20000 │ 110
15000≤Q<20000 │ 100
10000≤Q<15000 │ 90
5000≤Q<10000 │ 70
Q<5000 │ 50
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━━━━━
4.3.3 份樣量
每個(gè)份樣的量一般為100 ̄150g,所抽的份樣量應(yīng)大致相等,。
4.3.4 采樣
原糖的采樣有系統(tǒng)抽樣法,、分層抽樣法和二級(jí)抽樣法三種,可根據(jù)實(shí)際情況選一種方法,。
4.3.4.1 系統(tǒng)抽樣法
在一批散裝原糖裝卸,、加工或衡重的移動(dòng)過(guò)程中,按一定質(zhì)量或時(shí)間間隔抽取份樣,,份樣間的間隔可根據(jù)表3規(guī)定的應(yīng)取份樣數(shù)和實(shí)際批量按式(9)算出,。
Q 60×Q
t≤-或t≤---- ................(9)
n G×n
式中:t--抽樣質(zhì)量間隔,t,;或時(shí)間間隔,,min;
Q--檢驗(yàn)批的批量,,t,;
n--應(yīng)取的份樣數(shù),個(gè),;
G--每小時(shí)裝卸量,,t。
抽第一個(gè)份樣時(shí),,可在第一間隔內(nèi)隨機(jī)確定。但不可在第一間隔的起點(diǎn)開(kāi)始,,以后繼續(xù)抽取的份樣按計(jì)算好的間隔抽取,,抽取間隔不得大于計(jì)算所得間隔。如果固定間隔應(yīng)抽取的份樣數(shù)已經(jīng)完成,,而原糖的裝卸,,加工或衡重仍在進(jìn)行,應(yīng)按原定間隔繼續(xù)抽取份樣,,直至整批原糖移動(dòng)完畢為止,。
如在輸送帶或輸送帶落口處抽取份樣,需截取原糖流的全截面,。如在抓斗,、鏟車(chē)或其他工具裝卸或堆垛過(guò)程中,抽樣應(yīng)在裝卸或堆垛過(guò)程中,,用抽樣鏟或抽樣扦,,在新露出的糖層面上,均勻布點(diǎn)抽樣,。抽樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布在整批原糖的各個(gè)部分,,而不是其表層或局部。
4.3.4.2 分層抽樣法
一批原糖在裝卸,、加工,、堆垛過(guò)程中,,例如在船艙中,,可分幾層抽樣(不少于三層),根據(jù)每層所載原糖的質(zhì)量,,按比例在新露出的面上,,均勻布點(diǎn),并在該點(diǎn)表面先刮去約3cm厚,,抽取份樣,。
每層應(yīng)取的份樣數(shù),按式(10)算出,。
n1=n×Q1/Q ...................(10)
式中:n1--每層應(yīng)抽取份樣數(shù),,個(gè);
n--整批原糖應(yīng)取的份樣數(shù),,個(gè),;
Q1--每層質(zhì)量,t,;
Q--檢驗(yàn)批的批量,,t。
4.3.4.3 二級(jí)抽樣法
在裝卸或加工衡重過(guò)程中,,根據(jù)表3規(guī)定應(yīng)抽取份樣數(shù),,按質(zhì)量(袋數(shù))間隔抽取樣袋,再將樣袋平放,,拆開(kāi)袋口一部分縫線,,用抽樣扦背部向上,成對(duì)角線斜插至袋底角,,旋轉(zhuǎn)180°,,抖動(dòng)樣袋使樣品填滿(mǎn)抽樣扦槽,然后小心抽出,,倒入帶蓋的盛樣器中為一個(gè)份樣,。
4.3.4.4 遇批量大、裝卸時(shí)間長(zhǎng),、氣溫高等情況,,應(yīng)盡快抽樣并保管好,,以防止水分蒸發(fā)。若雨天卸貨,,應(yīng)防止雨淋和吸潮,。
4.3.5 制樣
4.3.5.1 在制樣過(guò)程中,應(yīng)防止樣品的成分發(fā)生變化和污染,。
4.3.5.2 將樣品置于混樣盤(pán)上混合,。用分樣鏟將樣品堆成圓錐形,每鏟應(yīng)自圓堆頂尖落下,。使均勻地沿堆尖散落,,注意勿使圓堆中心錯(cuò)位。如此反復(fù)三次轉(zhuǎn)堆混合,,使充分混勻,,然后將圓錐頂點(diǎn)壓平,用十字板自上壓下,,分成四等份,,任取二個(gè)對(duì)角的等分。重復(fù)操作,,縮分至所需留樣量,。
4.3.6 樣品縮分成分析樣品及留存樣品各1000g,裝入密封樣品瓶中,,或用三層厚食品級(jí)塑料袋密封包裝,,分別附以標(biāo)簽。標(biāo)簽上注明下列各項(xiàng),。
a,、編號(hào)及批號(hào);
b,、樣品名稱(chēng),、產(chǎn)地;
c,、批量;
d,、抽樣地點(diǎn)(船名),;
e、抽樣,、制樣人,;
f、抽樣,、制樣日期,。
4.4 分析樣品分成三份,,按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn),用兩個(gè)最接近的測(cè)定值的平均值作為該檢驗(yàn)批的最后測(cè)試結(jié)果,,或如果兩個(gè)測(cè)定值與一個(gè)中間值之差相等時(shí),,則用這個(gè)中間值作為該檢驗(yàn)批的最后測(cè)試結(jié)果。檢驗(yàn)結(jié)果即作為該批原糖的平均質(zhì)量,。
4.5 檢驗(yàn)結(jié)果,,如有不合格指標(biāo)應(yīng)加倍抽取樣品,對(duì)不合格指標(biāo)進(jìn)行復(fù)檢,,復(fù)檢結(jié)果即作為該檢驗(yàn)批的最終結(jié)果,,復(fù)檢結(jié)果不合格,即判該檢驗(yàn)批不合格,。
4.6 分析樣品應(yīng)妥善保管以備查核,,保管期可根據(jù)有關(guān)規(guī)定,但不得少于3個(gè)月,。
5 標(biāo)志,、包裝、運(yùn)輸及貯存
5.1 每批交付原糖的證書(shū)上應(yīng)有下列內(nèi)容:
a,、產(chǎn)品名稱(chēng),;
b、凈重(t),;
c,、生產(chǎn)國(guó)家;
d,、生產(chǎn)批號(hào),。
5.2 原糖可以用無(wú)污染、符合食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的散裝或袋裝,。
5.3 運(yùn)輸?shù)能?chē)廂,、船艙或車(chē)斗應(yīng)當(dāng)干凈清潔,沒(méi)有破漏,。
5.4 不許使用曾運(yùn)載煤炭,、灰土或剛裝過(guò)石灰、鹽,、咸魚(yú),、油料及其他惡臭、有毒或易污染的貨物而未經(jīng)清理的運(yùn)載工具裝運(yùn),。
5.5 運(yùn)載途中,,嚴(yán)禁與有毒、有害物品混運(yùn),,糖堆上要用防雨布嚴(yán)密遮蓋,,嚴(yán)防日曬,、雨淋或落上塵土。
5.6 原糖盡量不在露天存放,。確需露天存放時(shí),,需用防雨布嚴(yán)密遮蓋,嚴(yán)防日曬,、雨淋或落上塵土,。
5.7 倉(cāng)庫(kù)貯存時(shí)盡量采用散裝貯存。糖堆上零用干凈帆布或塑料薄膜蓋好,。
5.8 貯糖的倉(cāng)庫(kù)應(yīng)保持干燥清潔,,溫度不超過(guò)40℃。
5.9 入倉(cāng)時(shí)應(yīng)盡量避免驟冷驟熱,。根據(jù)先入倉(cāng)先出倉(cāng)的原則,,依次調(diào)撥運(yùn)出。
-------------
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工總會(huì)提出,。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)甘蔗糖業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口,。
本標(biāo)準(zhǔn)由輕工業(yè)部甘蔗糖業(yè)科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人鄭長(zhǎng)庚,、陳駿佳,、張玲玲。
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB 317-1998
白砂糖 代替GB317.1-91
White granulated sugar GB/T317.2-91------------------------------------
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了白砂糖的技術(shù)要求,、試驗(yàn)方法,、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)簽、包裝,、運(yùn)輸,、貯存的要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甘蔗,、甜菜或糖為原料生產(chǎn)的白砂糖,。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文,。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),,所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性,。
GB4789.1 ̄4789.31-94 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 微生物學(xué)部分
GB/T5009.55-1996 食糖衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法
------------------------------------
國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局1998-05-07批準(zhǔn) 1999-08-01實(shí)施
GB7718-94 食品標(biāo)簽通用標(biāo)準(zhǔn)
GB13104-91 白糖衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
3 技術(shù)要求
白砂糖按技術(shù)要求的規(guī)定分為精制、優(yōu)級(jí),、一級(jí)和二級(jí)共四個(gè)級(jí)別。
3.1 感官要求
3.1.1 晶粒均勻,,粒度在下列范圍內(nèi)應(yīng)不少于80%:
--粗粒:0.800 ̄2.50mm,;
--大粒:0.630 ̄1.60mm,;
--中粒:0.450 ̄1.25mm;
--細(xì)粒:0.280 ̄0.800mm,。
3.1.2 晶?;蚱渌芤何短稹o(wú)異味,。
3.1.3 干燥松散,、潔白、有光澤,,無(wú)明顯黑點(diǎn),。
3.2 理化要求
白砂糖的各項(xiàng)理化指標(biāo)見(jiàn)表1。
表1
┏━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┓
┃ │ 指 標(biāo) ┃
┃ 項(xiàng) 目 ├────┬────┬────┬────┨
┃ │ 精制 │ 優(yōu)級(jí) │ 一級(jí) │ 二級(jí) ┃
┠──────────────┼────┼────┼────┼────┨
┃蔗糖分,,% ≥│99.8 │99.7 │ 99.6 │ 99.5 ┃
┃還原糖分,,% ≤│ 0.03 │ 0.05 │ 0.10 │ 0.17 ┃
┃電導(dǎo)灰分,% ≤│ 0.03 │ 0.05 │ 0.10 │ 0.15 ┃
┃干燥失重,,% ≤│ 0.06 │ 0.06 │ 0.07 │ 0.12 ┃
┃色值,,IU ≤│30 │80 │170 │260 ┃
┃混濁度,度 ≤│ 3 │ 7 │ 9 │ 11 ┃
┃不溶于水雜質(zhì),,mg/kg ≤│20 │30 │ 50 │ 80 ┃
┗━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┛
3.3 衛(wèi)生要求
白砂糖的各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)見(jiàn)表2,。
表2
┏━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━┓
┃ │ 指 標(biāo) ┃
┃ 項(xiàng) 目 ├───┬───┬────┬────┨
┃ │ 精制│ 優(yōu)級(jí)│ 一級(jí) │ 二級(jí) ┃
┠────────────────┼───┼───┼────┼────┨
┃二氧化硫(以SO2計(jì)),mg/kg ≤ │ 10 │ 20 │ 40 │ 50 ┃
┃砷(以As計(jì)),mg/kg ≤ │ 0.5 │ 0.5 │ 0.5 │ 0.5 ┃
┃鉛(以Pb計(jì)),,mg/kg ≤ │ 1.0 │ 1.0 │ 1.0 │ 1.0 ┃
┃銅(以Cu計(jì)),,mg/kg ≤ │ 2.0 │ 2.0 │ 2.0 │ 2.0 ┃
┃菌落總數(shù),個(gè)/g ≤ │200 │350 │350 │350 ┃
┃大腸菌群,,個(gè)/100g ≤ │ 30 │ 30 │ 30 │ 30 ┃
┠────────────────┼───┼───┼────┼────┨
┃致病菌(系指腸道致病和致病性球菌)│不得 │不得 │不得檢出│不得檢出┃
┃ │檢出 │檢出 │ │ ┃
┠────────────────┼───┼───┼────┼────┨
┃螨(在250g白砂糖中) │不得 │不得 │不得檢出│不得檢出┃
┃ │檢出 │檢出 │ │ ┃
┗━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━┷━━━┷━━━━┷━━━━┛
4 試驗(yàn)方法
衛(wèi)生要求中的二氧化硫,、砷、鉛,、銅按GB/T5009.55規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定,,菌落總數(shù)、大腸菌群,、致病菌按GB4789.1 ̄4789.31規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定,,其余各項(xiàng)目按本章相應(yīng)方法進(jìn)行測(cè)定。
4.1 粒度的測(cè)定
4.1.1 方法提要
用一套試驗(yàn)篩將糖樣品在一定的條件下進(jìn)行篩選,,將各個(gè)篩中截留的糖顆粒稱(chēng)量,,求得留在篩網(wǎng)上糖顆粒的百分?jǐn)?shù)對(duì)篩孔的關(guān)系。
4.1.2 儀器,、設(shè)備
4.1.2.1 試驗(yàn)篩:篩孔0.280 ̄2.50mm一套,,直徑200mm。
4.1.2.2 震篩機(jī):其振動(dòng)頻率,,以防止磨損糖晶體為準(zhǔn),。
4.1.2.3 天平:精確度為±0.1g,。
4.1.3 步驟
4.1.3.1 取樣
樣品按四分法進(jìn)行二次分離,使二次分出的樣品能滿(mǎn)足篩分檢驗(yàn)之用,。
4.1.3.2 篩分
稱(chēng)取白砂糖樣品100g,,準(zhǔn)確至0.1g。將經(jīng)過(guò)選擇并稱(chēng)量的篩子,,按篩孔尺寸由小到大自下而上疊裝好,,然后,將樣品放入最上層的篩中,,用蓋蓋好,,將套篩裝于震篩機(jī)上,并開(kāi)動(dòng)時(shí)鐘或計(jì)時(shí)表,,振動(dòng)10min,,待震動(dòng)完全停止后,將篩取下,,稱(chēng)出每一個(gè)篩子及截留糖樣質(zhì)量,,準(zhǔn)確到0.1g。
4.1.3.3 計(jì)算及結(jié)果表示
計(jì)算出粒度上下限相對(duì)應(yīng)孔徑的兩層篩之間所截留的糖樣質(zhì)量百分?jǐn)?shù),,結(jié)果以孔徑下限及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,,計(jì)算結(jié)果取整數(shù)。
4.2 蔗糖分的測(cè)定
4.2.1 術(shù)語(yǔ)
國(guó)際糖度標(biāo)尺 international sugar scale
規(guī)定量純蔗糖溶液〔在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓狀態(tài)下,,在空氣中用黃銅砝碼稱(chēng)取26.0000g純蔗糖(在真空中為26.0160g),,在20.00℃時(shí)溶成體積為100.000ml〕,用λ=546.227 1nm波長(zhǎng)的光(真空(198上角)Hg的綠色偏振光),,在溫度為20.00℃時(shí),,用200.00mm觀測(cè)管,所測(cè)得的光學(xué)旋光度,,規(guī)定為糖度標(biāo)尺的100度點(diǎn),。
100度點(diǎn)被指定為100°Z(國(guó)際糖度),并且標(biāo)尺在0°Z(純水時(shí))和100°Z之間進(jìn)行線性分度,。
與100°Z相當(dāng)?shù)男庵禐椋?
20.00℃
α =40.777°±0.001°...(1)
546.2271nm
實(shí)際旋光測(cè)定,,也允許在波長(zhǎng)540 ̄633nm的范圍內(nèi),,以固定100度點(diǎn),。在黃色鈉光波長(zhǎng)下,100°Z相當(dāng)?shù)男庵禐椋?
20.00℃
α =34.626°±0.001°...(2)
589.4400nm
在氦/氖(He/Ne)激光波長(zhǎng)下,,100°Z相當(dāng)?shù)男庵禐椋?
20.00℃
α =29.751°±0.001°...(3)
632.9914nm
4.2.2 方法提要
在規(guī)定條件下采用以國(guó)際糖度標(biāo)尺刻制讀數(shù)為100°Z的檢糖計(jì),,測(cè)定規(guī)定量糖樣品的水溶液的旋光度。
4.2.3 儀器、設(shè)備
4.2.3.1 檢糖計(jì)
檢糖計(jì)應(yīng)是根據(jù)國(guó)際糖度標(biāo)尺,,按糖度(°Z)刻度的,,測(cè)量范圍能夠從-30 ̄120°Z,或者這個(gè)范圍的一部分,,自動(dòng)檢糖計(jì)準(zhǔn)確度應(yīng)為0.05°Z,目測(cè)檢糖計(jì)應(yīng)精確至0.1°Z,,并用標(biāo)準(zhǔn)石英片加以校準(zhǔn),,可選三種形式:
--裝有可調(diào)整分析器即檢偏器的檢糖計(jì)(圓盤(pán)式旋光計(jì)),采用單色光源(波長(zhǎng)在540 ̄590nm之間),,通常采用綠色的汞光或黃色的鈉光,;
--石英楔檢糖計(jì);
a)配有單色光源的(波長(zhǎng)在540 ̄590nm之間),;
b)配有白熾燈作為光源的,,而用適當(dāng)?shù)臑V色器分離出有效波長(zhǎng)為587nm的光。
--裝有法拉第線圈作為補(bǔ)償器的檢糖計(jì),,采用單色光源(波長(zhǎng)在540 ̄590nm之間),。
注:舊糖度°S刻度的檢糖計(jì)仍然可以使用,但讀數(shù)°S須乘上一個(gè)系數(shù)0.99971轉(zhuǎn)換為°Z,。
4.2.3.2 容量瓶
容積:100.00±0.05mL,,應(yīng)分別用20.0±0.1℃的水稱(chēng)量加以校正。容量瓶的容量在100.00±0.01mL范圍內(nèi),,不必更正便可使用,;超出此范圍,應(yīng)采用與100.00mL相應(yīng)的校正數(shù)加以更正,,才可使用,。
4.2.3.3 旋光觀測(cè)管
長(zhǎng)度:200.00±0.02mm,須由法定的計(jì)量機(jī)構(gòu)出具合格證明,,或者用具有該項(xiàng)證明的觀測(cè)管來(lái)進(jìn)行比較檢驗(yàn),。
4.2.3.4 分析天平
精確度±0.001g
4.2.4 試劑
蒸餾水:旋光測(cè)定用的蒸餾水應(yīng)不含旋光物質(zhì)。
4.2.5 檢糖計(jì)的校準(zhǔn)
檢糖計(jì)的讀數(shù)要用經(jīng)法定的計(jì)量機(jī)構(gòu)鑒定或曾與鑒定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢定的標(biāo)準(zhǔn)石英片校準(zhǔn),,檢糖計(jì)不能用蔗糖溶液校準(zhǔn),。
4.2.5.1 石英片旋光度的溫度校正
使用檢糖計(jì)(沒(méi)有石英楔補(bǔ)償器的)讀取石英片讀數(shù)時(shí)的溫度應(yīng)測(cè)定,并記錄到0.2℃,,如果這個(gè)溫度與20℃相差大于±0.5℃,,則采用式(4)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)石英片旋光度的溫度校正。
αt=α20〔1+1.44×10(-4上角)(t-20)〕..(4)
式中:t--讀取石英片讀數(shù)的石英片的溫度,,℃,;
αt--t℃時(shí),標(biāo)準(zhǔn)石英片的旋光值,°Z,;
α20--20℃時(shí),,標(biāo)準(zhǔn)石英片的旋光值,°Z,。
4.2.5.2 不同波長(zhǎng)下石英片的換算系數(shù)
石英片的糖度讀數(shù)在不同波長(zhǎng)下以綠色汞光(波長(zhǎng)546nm)為基準(zhǔn),,可按表3進(jìn)行換算。
表3
┏━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━┓
┃ 光源 │ 波長(zhǎng)nm │ 換算系數(shù) ┃
┠──────────┼────────┼───────────┨
┃ 白熾光經(jīng)濾光 │ 587 │1.001 809 ┃
┃ 黃色鈉光 │ 589 │1.001 898 ┃
┃ 氦/氖激光 │ 633 │1.003 172 ┃
┗━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━┛
4.2.6 溶液的配制
稱(chēng)取一規(guī)定量糖樣品(26.000±0.002g)于干潔的小燒杯中,,加蒸餾水40 ̄50mL,,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,,用少量蒸餾水分3 ̄5次沖洗燒杯及玻璃棒,,每次倒入洗水后,搖勻瓶?jī)?nèi)溶液,,直至加蒸餾水至容量瓶量標(biāo)線附近,。至少放置10min使達(dá)到室溫,然后加蒸餾水至容量瓶標(biāo)線下約1mm處,,確保容量瓶頸部已洗凈,。有氣泡時(shí),可用乙醚或乙醇消除,。用長(zhǎng)嘴的滴管加水至標(biāo)線,,用干凈的濾紙吸干容量瓶頸的內(nèi)壁,將塞子塞緊,,充分搖勻,。
如發(fā)現(xiàn)混濁,用濾紙過(guò)濾,,漏斗上須加表面玻璃,,將最初10mL濾液棄去,收集以后的濾液50 ̄60mL,。
4.2.7 旋光度的測(cè)定
用待測(cè)的溶液將旋光觀測(cè)管至少?zèng)_洗2次,,然后將溶液裝滿(mǎn)觀測(cè)管,注意不使觀測(cè)管內(nèi)夾帶空氣泡,。將旋光觀測(cè)管置于檢糖計(jì)中,,目測(cè)的檢糖計(jì)測(cè)定5次,讀數(shù)至0.05°Z,;如用自動(dòng)檢糖計(jì),,在測(cè)定前,應(yīng)有足夠的時(shí)間使儀器達(dá)到穩(wěn)定,。
測(cè)定旋光讀數(shù)后,,立即測(cè)定觀測(cè)管內(nèi)溶液的溫度,,并記錄至0.1℃。
4.2.8 計(jì)算及結(jié)果表示
測(cè)定旋光度的溫度應(yīng)盡可能接近20℃,,一般應(yīng)在15 ̄25℃的范圍,。如果旋光度不是要20.0±0.2℃時(shí)測(cè)定的,則應(yīng)校正到20℃,。
白砂糖樣品的蔗糖分按式(5),、(6)計(jì)算,以百分?jǐn)?shù)表示,,計(jì)算結(jié)果取到一位小數(shù),。
采用石英楔補(bǔ)償器的檢糖計(jì):
蔗糖分=Pt〔1+0.00032(t-20)〕........(5)
沒(méi)有石英楔補(bǔ)償器的檢糖計(jì):
蔗糖分=Pt〔1+0.00019(t-20)〕........(6)
式中:Pt--觀測(cè)旋光度讀數(shù),°Z,;
t--觀測(cè)Pt時(shí)糖液溫度,℃,。
4.2.9 允許誤差
兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)其平均值的0.05%,。
4.3 還原糖分的測(cè)定
4.3.1 方法提要
本法是基于堿性銅鹽溶液中金屬鹽類(lèi)的還原作用,用碘滴定法定量奧氏試劑與糖液作用生成的氧化亞銅,,從而確定樣品中的還原糖分,。
本法各項(xiàng)試驗(yàn)條件(包括試液量、奧氏試劑量,、煮沸時(shí)間,、碘液耗用量及碘的反應(yīng)時(shí)間等)都應(yīng)嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
4.3.2 儀器,、設(shè)備
4.3.2.1 錐形燒瓶:容量300mL,。
4.3.2.2 滴定管:50mL,刻度刻至0.1mL,。
4.3.3 試劑
4.3.3.1 奧氏試劑:分別稱(chēng)取硫酸銅(CuSO4.5H2O)5.0g,,酒石酸鉀鈉300g及無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3)10.0g,磷酸氫二鈉(Na2HPO4?12H2O)50g(或無(wú)水鹽19.8g),,溶于900mL蒸餾水中,,如有必要可將其微微加熱。待安全溶解后,,放入沸水浴中,,加熱殺菌2h,然后冷卻至室溫,,稀釋至1000mL,,加入少量活性炭或硅藻土過(guò)濾,貯于棕色試劑瓶中,。
4.3.3.2 硫代硫酸鈉貯備溶液:取硫代硫酸鈉Na2S2O3.5H2O)20g及無(wú)水碳酸鈉0.1g(或1mol/L氫氧化鈉溶液1mL),,用經(jīng)煮沸滅菌蒸餾水溶解,稀釋至500mL,保存于棕色試劑瓶中,,放置8 ̄14天后過(guò)濾備用,。
4.3.3.3 0.032mol/L硫代硫酸鈉溶液,需用時(shí)配制如下:吸取代硫酸鈉貯備溶液100mL,,移入容量瓶中并用經(jīng)煮沸滅菌的蒸餾水稀釋至500mL,,該試劑用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,并校正其濃度,。
4.3.3.4 0.01615 mol/L碘液:稱(chēng)取10g左右的碘化鉀(無(wú)碘),,先溶解于數(shù)毫升的水中,另稱(chēng)取純碘2.050g,,溶于碘化鉀溶液,,將溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至標(biāo)線,貯存于具有玻璃塞密封的棕色瓶?jī)?nèi),。
4.3.3.5 淀粉指示劑:移取可溶性淀粉1.0g,,加10mL水,攪拌下注入200mL沸水中,,再微沸2min,,靜置,取上層清液使用,,溶液于使用前制備,。
4.3.4 步驟
4.3.4.1 測(cè)定
稱(chēng)取白砂糖樣本10.00g,用50mL蒸餾水溶解于300mL錐形瓶中,,糖液含轉(zhuǎn)化糖不超過(guò)20mg,,然后加入50mL奧氏試劑,充分混合,,用小燒杯蓋上,,在電爐上加熱,使在4 ̄5min內(nèi)沸騰,,并繼續(xù)準(zhǔn)確地煮沸5min(煮沸開(kāi)始的時(shí)間,,不是從瓶底發(fā)生氣泡時(shí)算起,而是從液面上冒出大量的氣泡時(shí)算起),。取出,,置于冷水中冷卻至室溫(不要搖動(dòng))。取出,,加入冰乙酸1mL,,在不斷搖動(dòng)下,加入準(zhǔn)確計(jì)量的碘溶液,,視還原的銅量而加入5 ̄30mL,,其數(shù)量以確保碘過(guò)量為準(zhǔn),,用量杯沿錐形瓶壁加入1mol/L的鹽酸15mL,立即蓋上小燒杯,,放置約2min,,不時(shí)地?fù)u動(dòng)溶液,然后用硫代硫酸鈉溶液滴定過(guò)量的碘,,滴定至溶液呈黃綠色時(shí),,加入淀粉指示劑2 ̄3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色褪盡為止,。
4.3.4.2 計(jì)算及結(jié)果表示
白砂糖樣品的還原糖分按式(7)計(jì)算,,以百分?jǐn)?shù)表示,,計(jì)算結(jié)果取到兩位小數(shù),。
0.001
還原糖分=(A-B-I)×-------×100.......(7)
10
式中:A--加入碘液體積,mL,;
B--滴定耗用硫代硫酸鈉溶液體積,,mL;
I--10g蔗糖還原作用的校正值(見(jiàn)表4),。
表4 以碘液實(shí)耗用量(即A-B)求毫克轉(zhuǎn)化糖的校正值
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┃碘液,mL │1 │2 │ 3 │ 4 │5 │6 │7 │8 │9 │10 │11 ┃
┠────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┨
┃校正值 │1.11│1.16│1.22│1.28│1.33│1.39│1.44│1.50│1.55│1.60│1.65┃
┠────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┨
┃碘液,ml │12 │13 │14 │15 │16 │17 │18 │19 │20 │21 │22 ┃
┠────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┨
┃校正值 │1.69│1.72│1.76│1.79│1.82│1.85│1.88│1.90│1.92│1.94│1.95┃
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4.3.4.3 允許誤差
兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)其平均值的15%。
4.4 電導(dǎo)灰分的測(cè)定
4.4.1 方法提要
電導(dǎo)率表示離子化水溶性鹽類(lèi)的濃度,。測(cè)定已知糖液的電導(dǎo)率,,然后應(yīng)用轉(zhuǎn)換系數(shù)可算出電導(dǎo)灰分。電導(dǎo)灰分有它本身的特殊意義,,不能直接與由灼燒和稱(chēng)量測(cè)出的重量法灰分比擬,。
本標(biāo)準(zhǔn)使用的濃度為31.3g/100mL。
4.4.2 儀器,、設(shè)備
電導(dǎo)率儀:應(yīng)符合以下規(guī)格,。
頻率:低周,約140Hz,。測(cè)量范圍:0 ̄300μS/cm,,此范圍至少應(yīng)分為8個(gè)量程。測(cè)量準(zhǔn)確度:不應(yīng)大于滿(mǎn)量程的1.5%,,刻度單位:μS/cm,。
4.4.3 試劑
4.4.3.1 蒸餾水或去離子水:精制白砂糖、優(yōu)級(jí)白砂糖必須用電導(dǎo)率低于2μS/cm的重蒸餾水(蒸餾過(guò)兩次)或去離子水,。對(duì)于一級(jí)或一級(jí)以下白砂糖允許用電導(dǎo)率低于15μS/cm的蒸餾水,。
4.4.3.2 0.01mol/L氯化鉀溶液:取分析純等級(jí)的氯化鉀,加熱至500℃(呈暗紅熾熱)脫水30min后,,稱(chēng)取745.5mg,,溶解于1000ml容量瓶中,,并加水至標(biāo)線。
4.4.3.3 0.0025mol/L氯化鉀溶液:吸取0.01mol/L氯化鉀溶液250mL于1000mL容量瓶?jī)?nèi),,加水稀釋至標(biāo)線,。此溶液在20℃時(shí)的電導(dǎo)率為328μS/cm。
4.4.4 步驟
4.4.4.1 測(cè)定
稱(chēng)取白砂糖31.3±0.1g于干潔燒杯中,,加蒸餾水溶解并移入100mL容量瓶中,,用蒸餾水多次沖洗燒杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,,加蒸餾水至標(biāo)線,,搖勻。先用樣液沖洗測(cè)定電導(dǎo)率用的電導(dǎo)電極及干潔小燒杯2 ̄3次,,然后倒入樣液,,用電導(dǎo)率儀測(cè)定樣液電導(dǎo)率,記錄讀數(shù)及讀數(shù)時(shí)的樣液溫度,。
電導(dǎo)池常數(shù)應(yīng)用0.0025mol/L氯化鉀溶液校核計(jì)量,。
4.4.4.2 計(jì)算及結(jié)果表示
白砂糖樣品的電導(dǎo)灰分按式(8)計(jì)算,以百分?jǐn)?shù)表示,,計(jì)算結(jié)果取到兩位小數(shù),。
電導(dǎo)灰分=6×10(-4上角)(C1-0.35C2).....(8)
式中:C1--31.3g/100mL糖液在20℃時(shí)的電導(dǎo)率,μS/cm,。
C2--溶糖用蒸餾水在20℃時(shí)的電計(jì)率,,μS/cm。
4.4.4.3 溫度校正
測(cè)定電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃,,若不在20℃則按式(9)校正,,但測(cè)量溫度范圍一般不要超過(guò)20℃±5℃。至于溶糖用蒸餾水電導(dǎo)率的溫度校正,,因影響甚微可忽略不計(jì),。
C1=C1t〔1+0.026(20-t)〕..........(9)
式中:C1--在t℃時(shí)糖液的電導(dǎo)率,μS/cm,;
t--測(cè)定糖液電導(dǎo)率時(shí),,糖液的溫度,℃,。
4.4.4.4 允許誤差
兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)其平均值的10%,。
4.5 干燥失重的測(cè)定
4.5.1 方法提要
采用常壓烘箱干燥技術(shù),烘干后,,在統(tǒng)一的條件下冷卻,。本法主要是測(cè)定樣品的“表面”水分。
4.5.2 儀器,、設(shè)備
4.5.2.1 干燥箱:測(cè)定過(guò)程中,,離稱(chēng)量瓶上面2.5cm±0.5cm處的溫度要保持在105℃±1℃(或130℃±1℃),。
4.5.2.2 帶溫度計(jì)干燥器。
4.5.2.3 扁型稱(chēng)量瓶:直徑為6 ̄10cm,,深度為2 ̄3cm,。
4.5.3 步驟
4.5.3.1 測(cè)定
將干燥箱預(yù)熱至150℃(a法)或130℃(b法)。將已打開(kāi)蓋的干潔空稱(chēng)量瓶及其蓋子一同放入干燥箱中,,干燥30min,,然后將稱(chēng)量瓶蓋上蓋子,從干燥箱中取出,,放入干燥器中冷卻至室溫,。將稱(chēng)量瓶稱(chēng)量并稱(chēng)取20 ̄30g(a法)或9.5 ̄10.5g(b法)樣品(應(yīng)準(zhǔn)確至±0.1mg)樣品在稱(chēng)量瓶中要攤平,然后將盛有樣品已開(kāi)蓋的稱(chēng)量瓶及其蓋子一同放入預(yù)熱至105℃(a法)或130℃(b法)的干燥箱中,,準(zhǔn)確地干燥3h(a法)或18min(b法),,將稱(chēng)量瓶蓋上蓋子,從干燥箱中取出,,放入干燥器中冷卻至室溫,,稱(chēng)量,應(yīng)準(zhǔn)確至±0.1mg,。
不必干燥到恒重,。但必須確保在測(cè)定的任何階段,都不能有砂糖的有形損失,。盛皿均須用于干潔的坩堝夾夾拿,。
注:a法為 仲裁法;b法為常規(guī)法,。
4.5.3.2 計(jì)算及結(jié)果表示
白砂糖樣品的干燥失重按式(10)計(jì)算,以百分?jǐn)?shù)表示,,計(jì)算結(jié)果取到兩位小數(shù),。
m2-m3
干燥失重=-------×100..............(10)
m2-m1
式中:m1--稱(chēng)量瓶的質(zhì)量,g,;
m2--稱(chēng)量瓶及干燥前樣品的質(zhì)量,,g;
m3--稱(chēng)量瓶及干燥前樣品的質(zhì)量,,g,。
4.5.3.3 允許誤差
兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)其平均值的15%。
4.6 色值的測(cè)定
4.6.1 方法提要
以pH7.0緩沖溶液溶解白砂糖樣品,,經(jīng)濾膜過(guò)濾后,,在420nm波長(zhǎng)條件下測(cè)量溶液的吸光系數(shù),將吸光系數(shù)的數(shù)值乘以1000,,即為ICUMSA色值,,結(jié)果定為ICUMSA單位(IU),。
4.6.2 儀器、設(shè)備
4.6.2.1 分光光度計(jì)應(yīng)符合下列規(guī)格,。測(cè)量范圍:透過(guò)率0 ̄100%,。波長(zhǎng)誤差:在420nm處波長(zhǎng)誤差不大于±1nm。
4.6.2.2 比色皿:厚度應(yīng)選擇使儀器透光度讀數(shù)在20% ̄80%之間,,可以使用配套的比色皿,,查明配套使用的同一光徑比色皿間的透光度之差不大于0.2%(在440nm波長(zhǎng)下,用含鉻量30μg/mL的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢定),。
4.6.2.3 阿貝折射儀應(yīng)符合:折射度測(cè)量范圍1.300 ̄1.700,。分劃板上折射率最小分度值:0.001。糖量濃度測(cè)量范圍(%)0 ̄95,。分劃板上糖量濃度分劃板上糖量濃度(%)最小分度值:0.5,。
4.6.2.4 pH(酸度)計(jì):分度值或最小顯示值0.02pH。
4.6.2.5 濾膜過(guò)濾器:濾膜應(yīng)當(dāng)厚薄均勻,,膜面上分布著對(duì)稱(chēng),、均勻、穿透性強(qiáng)的微孔,,孔徑為0.45μm,,孔隙度達(dá)80%,孔道呈線性而互不干擾,,濾膜與直徑150mm糖品過(guò)濾器配套使用,。
4.6.3 試劑
4.6.3.1 0.1mol/L鹽酸溶液:用吸量管吸取8.4mL濃鹽酸(比重為1.19)于預(yù)先放有適量蒸餾水的1000mL容量瓶中,然后稀釋至刻度,。
4.6.3.2 三乙醇胺--鹽酸緩沖溶液:稱(chēng)取三乙醇胺〔(HOCH2CH2)3(下角)N〕14.920g,,用蒸餾水溶解并定容于1000mL容量瓶中,然后移入2000mL燒杯內(nèi),,加入0.1mol/L鹽酸溶液約800mL,,攪拌均勻并繼續(xù)用0.1mol/L鹽酸調(diào)到pH7.0(用酸度計(jì)的電極浸于此溶液中測(cè)量pH值)。貯于棕色玻璃瓶中,。
4.6.4 步驟
4.6.4.1 測(cè)定
稱(chēng)取白砂糖樣品100.0g于200mL燒杯中,,加入三乙醇胺--鹽酸緩沖溶液135mL,攪拌至完全溶解,。倒入已預(yù)先鋪好0.45μm孔徑微孔膜的過(guò)濾器中,,在真空下抽濾,棄去最初50mL濾液,,收集濾液應(yīng)不少于50mL,,用折射儀測(cè)定濾液的折光錘度,然后用比色皿裝盛糖液,,在分光光度計(jì)上420nm波長(zhǎng)測(cè)定其吸光度,。并用經(jīng)過(guò)過(guò)濾的三乙醇胺--鹽酸緩沖溶液作為零點(diǎn)色值的參比標(biāo)準(zhǔn),。
4.6.4.2 計(jì)算及結(jié)果表示
白砂糖樣品的色值按式(11)計(jì)算,單位為IU,,計(jì)算結(jié)果取整數(shù),。
A
國(guó)際糖色值=---×1000..............(11)
b×c
式中:A--在420nm波長(zhǎng)測(cè)得樣液的吸光度;
b--比色皿厚度,,cm,;
c--樣液濃度(由改正到20℃的折光錘度乘上一系數(shù)0.9854,然后查表5求得),,g/mL,。
表5 蔗糖溶液折光錘度與每毫升含糖克數(shù)(在空氣中)對(duì)照表
┏━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┯━━━┯━━━━┓
┃折光錘│ 濃度 │折光錘│ 濃度 │折光錘│ 濃度 │折光錘│ 濃度 ┃
┃度Bx │ g/mL │度Bx │ g/mL │度Bx │ g/mL │度Bx │ g/mL ┃
┠───┼────┼───┼────┼───┼────┼───┼────┨
┃40.0 │0.470 2 │41.3 │0.488 2 │42.6 │0.506 5 │43.9 │0.524 9 ┃
┃40.1 │0.471 5 │41.4 │0.489 6 │42.7 │0.507 9 │44.0 │0.526 3 ┃
┃40.2 │0.472 9 │41.5 │0.491 0 │42.8 │0.509 3 │44.1 │0.527 8 ┃
┃40.3 │0.474 3 │41.6 │0.492 4 │42.9 │0.510 7 │44.2 │0.529 2 ┃
┃40.4 │0.475 7 │41.7 │0.493 8 │43.0 │0.512 1 │44.3 │0.530 6 ┃
┃40.5 │0.477 1 │41.8 │0.495 2 │43.1 │0.513 5 │44.4 │0.532 1 ┃
┃40.6 │0.478 5 │41.9 │0.496 6 │43.2 │0.515 0 │44.5 │0.533 5 ┃
┃40.7 │0.479 9 │42.0 │0.498 0 │43.3 │0.516 4 │44.6 │0.534 9 ┃
┃40.8 │0.481 2 │42.1 │0.499 4 │43.4 │0.517 8 │44.7 │0.536 4 ┃
┃40.9 │0.482 6 │42.2 │0.500 8 │43.5 │0.519 2 │44.8 │0.537 8 ┃
┃41.0 │0.484 0 │42.3 │0.502 2 │43.6 │0.520 6 │44.9 │0.539 2 ┃
┃41.1 │0.485 4 │42.4 │0.503 6 │43.7 │0.522 1 │ │ ┃
┃41.2 │0.486 6 │42.5 │0.505 1 │43.8 │0.523 5 │ │ ┃
┗━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┷━━━┷━━━━┛
4.6.4.3 允許誤差
兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)其平均值的4%。
4.7 混濁度的測(cè)定
4.7.1 方法提要
當(dāng)單色光透過(guò)含有懸浮粒子(混濁)的溶液時(shí),,由于懸浮粒子引起光的散射,,單色光強(qiáng)度產(chǎn)生衰減,以光的衰減程度減去顏色的影響表示溶液的混濁度,。
4.7.2 儀器,、設(shè)備
同4.6.2條。
4.7.3 步驟
4.7.3.1 測(cè)定
取待測(cè)色值的未過(guò)濾糖液,,在與測(cè)定色色值相同條件下(420nm波長(zhǎng)),,測(cè)其吸光度,并按式(12)計(jì)算其衰減指數(shù),。
A
衰減指數(shù)=---×1000.................(12)
b×c
式中:A--在420nm波長(zhǎng)測(cè)得未過(guò)濾的樣液吸光度,;
b--比色皿厚度,cm,;
c--樣液濃度(由改正到20℃的折光錘度乘上一系數(shù)0.9854,,然后查表求得),g/mL,。
4.7.3.2 計(jì)算及結(jié)果表示
白砂糖樣品的混濁度按式(13)計(jì)算,,單位為度,計(jì)算結(jié)果取到個(gè)數(shù)位,。
χ1-χ2
混濁度=----- ...................(13)
20
式中:χ1--過(guò)濾前溶液衰減指數(shù),IU,;
χ2--微孔膜過(guò)濾后糖液色值指數(shù),,IU。
注:色值指數(shù)即國(guó)際糖色值,。
4.7.3.3 允許誤差
兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)其平均值的10%,。
4.8 不溶于水雜質(zhì)的測(cè)定
4.8.1 方法提要
用過(guò)濾孔徑不大于40μm的坩堝式玻璃過(guò)濾器,上面鋪一層約5mm經(jīng)稀鹽酸溶液洗滌并以水沖洗干凈的玻璃絲(或與濾板相配合的緊密絨布或毛布),,將糖液減壓抽濾,,再以較大量的蒸餾水進(jìn)行減壓過(guò)濾洗滌濾渣,,然后干燥至恒重。
4.8.2 儀器,、設(shè)備
4.8.2.1 坩堝式玻璃過(guò)濾器:孔徑40μm,。
4.8.2.2 干燥箱。
4.8.2.3 帶溫度計(jì)干燥器,。
4.8.2.4 分析天平:精確度±0.001g,。
4.8.3 試劑
4.8.3.1 1%α-萘酚乙醇溶液:稱(chēng)取α-萘酚1g,用95%乙醇溶解至100mL,。
4.8.3.2 濃硫酸:含硫酸95% ̄98%,。
4.8.4 步驟
4.8.4.1 測(cè)定
稱(chēng)取樣品500.0g于1000mL燒杯中,精制白砂糖則稱(chēng)取1000g于2000mL燒杯中,,加入不超過(guò)40℃的蒸餾水,,攪拌至完全溶解,傾入干燥至恒重的玻璃過(guò)濾器中進(jìn)行減壓過(guò)濾,。以水充分洗滌濾渣,,用α-萘酚乙醇溶液檢查,至洗滌液不含糖分為止,,將過(guò)濾器連同濾渣置于125 ̄130℃的干燥箱中干燥后,,取出置于干燥器中,冷卻至室溫,,進(jìn)行首次稱(chēng)量,,以后每繼續(xù)烘干約半小時(shí),冷卻稱(chēng)量一次,,直至相繼兩次質(zhì)量不超過(guò)0.001g,,可認(rèn)為達(dá)到恒重,記錄其質(zhì)量,。
微糖檢驗(yàn)方法:取2mL洗滌液于試管中,,加入數(shù)滴1%α-萘酚溶液,再沿管壁緩緩加入2mL濃硫酸,。蔗糖在濃硫酸存在下與酚類(lèi)起極強(qiáng)的呈色反應(yīng),,在水與酸的界面出現(xiàn)紫色環(huán),說(shuō)明有蔗糖存在,,若為黃綠色環(huán)說(shuō)明無(wú)蔗糖存在,。
4.8.4.2 計(jì)算及結(jié)果表示
每千克白砂糖樣品所含不溶于水雜質(zhì)毫克數(shù)按式(14)計(jì)算,計(jì)算結(jié)果取到個(gè)數(shù)位,。
m2-m1
不溶于水雜質(zhì)=-----×106(上角).........(14)
m0
式中:m1--干燥過(guò)濾器連同過(guò)濾介質(zhì)質(zhì)量,,g;
m2--干燥過(guò)濾器連同過(guò)濾介質(zhì)與不溶于水雜質(zhì)質(zhì)量,g,;
m0--所稱(chēng)取白砂糖樣品質(zhì)量,,g。
4.8.4.3 允許誤差
兩次測(cè)定值之差不得超過(guò)其平均值的15%,。
4.9 螨的檢驗(yàn)
4.9.1 方法提要
白砂糖中螨的檢驗(yàn)采用漂浮法,。將白砂糖溶解于蒸餾水中,鏡檢糖液表面的漂浮物,,以確定是否有螨及螨的數(shù)目,。
4.9.2 儀器、設(shè)備
4.9.2.1 顯微鏡,。
4.9.2.2 放大鏡,。
4.9.2.3 玻片。
4.9.2.4 三角瓶(1000mL),。
4.9.3 步驟
4.9.3.1 稱(chēng)取250g白砂糖樣品,,放入1000mL三角瓶中,加入不高于25℃的蒸餾水并不斷攪拌,,使其安全溶解,,補(bǔ)充蒸餾水至瓶口處,以不使水溢出為止,。
4.9.3.2 用潔凈的玻片蓋在瓶口上,,使玻片與液面接觸,靜置15min,,取下鏡檢,。這一操作重復(fù)若干次,以鏡檢所有的漂浮物,。
4.9.3.3 檢出螨的數(shù)目即為250g白砂糖中的總螨數(shù),。
5 檢驗(yàn)規(guī)則
5.1 型式檢驗(yàn)
5.1.1 取樣方法
每分離一罐糖膏為一個(gè)編號(hào),在稱(chēng)量包裝時(shí),,連續(xù)采集樣品約3kg,,放在帶蓋的容器中,混勻后為編號(hào)樣品,。該樣品除供編號(hào)分析之用外,,另取0.5kg放在帶蓋的容器中,積累24h后為日集合樣品,。
取1.5kg日集合樣品,,用雙層食品級(jí)塑料袋密封包裝,或磨砂口玻璃瓶盛裝,,標(biāo)明產(chǎn)品編號(hào)、級(jí)別、生產(chǎn)日期,、全批包數(shù),、檢驗(yàn)結(jié)果及檢驗(yàn)員,于通風(fēng)干燥的環(huán)境中留存,,供工廠自檢及質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)之用,。經(jīng)供、收雙方認(rèn)可,,可作為仲裁檢驗(yàn)留樣,,一次抽檢或仲裁檢驗(yàn)結(jié)果,對(duì)先后出廠的同一編號(hào)糖有效,。
5.1.2 生產(chǎn)廠在保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的前提下,,每編號(hào)樣品可按生產(chǎn)的實(shí)際情況進(jìn)行項(xiàng)目的抽檢,日集合樣品檢驗(yàn)理化要求的全部項(xiàng)目,;檢驗(yàn)結(jié)果若有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上不符合該級(jí)別要求的,,則按實(shí)達(dá)級(jí)別處理,達(dá)不到二級(jí)白砂糖指標(biāo)的按不合格品處理,。
5.1.3 有下列情況之一時(shí),,進(jìn)行技術(shù)要求全部項(xiàng)目的檢驗(yàn),檢驗(yàn)結(jié)果作為對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的全面考核,。
a)生產(chǎn)期開(kāi)始或洗機(jī)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí),;
b)正常生產(chǎn)的前期、中期,、后期,;
c)交收檢驗(yàn)出現(xiàn)不合格批時(shí);
d)質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)時(shí),。
5.2 交收檢驗(yàn)
5.2.1 每一次交貨的白砂糖為一個(gè)交收批,,每批白砂糖必須附有生產(chǎn)廠的產(chǎn)品合格證,收貨方憑合格證收貨,,交收雙方均有權(quán)提出在現(xiàn)場(chǎng)抽檢或抽樣封存,。日后若有質(zhì)量爭(zhēng)議,符合貯存條件保管的封存樣品作為仲裁檢驗(yàn)樣品,,由質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)出具的檢驗(yàn)結(jié)果為該批白砂糖仲裁檢驗(yàn)結(jié)果,。
5.2.2 白砂糖的每個(gè)交收批為一個(gè)檢驗(yàn)批。
5.2.3 抽樣規(guī)則
5.2.3.1 白砂糖抽樣以堆為單位,,從糖堆的四個(gè)側(cè)面及上面共五個(gè)面抽樣,。上面抽中心一個(gè)點(diǎn);每個(gè)側(cè)面在其中一條對(duì)角線上按如下規(guī)定均勻抽取若干點(diǎn):300t以下(含300t)為三個(gè)點(diǎn),;300t以上每增加100t增加一個(gè)點(diǎn),,也即300t以下(含300t)的糖堆每堆抽13個(gè)點(diǎn),,300t以上的堆抽取的點(diǎn)數(shù)按式(15)計(jì)算。
m
n=4(---)+1 ..............(15)
100
式中:m--樣品質(zhì)量,,t,,m/100取整數(shù);
n--抽樣點(diǎn)數(shù),,取整數(shù),。
5.2.3.2 每點(diǎn)抽取白砂糖樣品150g,每堆各點(diǎn)抽樣混勻后作為該堆樣品,,若每批有多個(gè)糖堆,,則各糖堆的抽樣混勻后作為該批樣品。
5.2.3.3 抽樣器以不銹鋼管加工而成,,抽樣器,、盛裝容器應(yīng)干凈無(wú)菌。
5.2.4 交收檢驗(yàn)項(xiàng)目為理化要求的全部項(xiàng)目,,需增加項(xiàng)目時(shí),,在供、收雙方的書(shū)面合同中明確,,并應(yīng)寫(xiě)明國(guó)家認(rèn)可的質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)為仲裁檢驗(yàn)機(jī)構(gòu),。
6 標(biāo)簽、包裝,、運(yùn)輸,、貯存
6.1 白砂糖標(biāo)簽應(yīng)符合GB7718的規(guī)定。
6.1.1 白砂糖標(biāo)簽須有下列內(nèi)容:
a)產(chǎn)品名稱(chēng),;
b)級(jí)別,;
c)凈含量(千克或克);
d)制造者的名稱(chēng)和地址,;
e)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào),;
f)生產(chǎn)日期(可只標(biāo)注年、月),。
6.1.2 白砂糖保存期不少于18個(gè)月,。
6.2 包裝
6.2.1 包裝袋
白砂糖須用符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的包裝袋包裝,大包裝應(yīng)有牢固的外包裝袋(如編織袋等),。
6.2.2 包裝計(jì)算
50kg包裝的白砂糖凈含量單位凈含量的負(fù)偏差不得超過(guò)250g,,批量平均偏差應(yīng)大于或者等于零。其他規(guī)格的包裝按國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局制定的《 定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督規(guī)定》執(zhí)行,。
6.3 每批糖出廠時(shí),,由生產(chǎn)廠附產(chǎn)品合格證、運(yùn)輸與保管條件說(shuō)明書(shū)各一份,。
6.4 運(yùn)糖工具和糖倉(cāng)必須清潔,、干凈,,嚴(yán)禁白砂糖與有害、有毒,、有異味和其他易污染物品混運(yùn),、混貯,用船運(yùn)載和倉(cāng)貯時(shí)糖堆下面應(yīng)有墊層,,嚴(yán)防受潮。
6.5 糖包應(yīng)堆放在距離墻壁,、暖氣管或水泥柱1m以外,,糖堆高度以確保安全為原則。根據(jù)先入倉(cāng)先出倉(cāng)的原則,,依次調(diào)撥運(yùn)出,。
6.6 糖倉(cāng)內(nèi)保持干燥和低溫。
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