• 【發(fā)布單位】國家食品藥品監(jiān)督管理局
• 【發(fā)布文號】食藥監(jiān)辦許函[2009]136號
• 【發(fā)布日期】2009-04-16
• 【生效日期】2009-04-16
• 【失效日期】--
• 【文件來源】國家食品藥品監(jiān)督管理局
• 【所屬類別】政策參考

粉狀化妝品及其原料中石棉測定方法（暫定）

粉狀化妝品及其原料中石棉測定方法（暫定）
 
(食藥監(jiān)辦許函[2009]136號)





各省,、自治區(qū),、直轄市衛(wèi)生廳（局）、食品藥品監(jiān)督管理局（藥品監(jiān)督管理局）,，新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團衛(wèi)生局,、食品藥品監(jiān)督管理分局：



 針對媒體對嬰幼兒爽身粉中含有禁用物質(zhì)石棉的報道和我國目前尚無化妝品及其原料中石棉測定方法的現(xiàn)狀，我局組織有關(guān)專家對含滑石粉的粉狀化妝品及其原料中石棉測定方法進行了論證,。為切實做好當前粉狀化妝品衛(wèi)生監(jiān)督管理工作,，現(xiàn)將《粉狀化妝品及其原料中石棉測定方法》（暫定）提供給你們，請參照執(zhí)行,。



 國家食品藥品監(jiān)督管理局辦公室

 二○○九年四月十六日





粉狀化妝品及其原料中石棉測定方法（暫定）



 1 范圍

 本方法規(guī)定了用X射線衍射儀及偏光顯微鏡測定粉狀化妝品及其原料中石棉的方法,。

 本方法適用于粉狀化妝品及其原料中石棉的測定。

 2 規(guī)范性引用文件

 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條文。凡是注明日期的引用文件,，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準,，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本,。凡是不注明日期的引用文件,，其最新版本適用于本標準。

 GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣,、制樣通則 手工取樣方法

 JJG629 多晶X射線衍射儀

 3 術(shù)語

 3.1 術(shù)語和定義

 下列術(shù)語和定義適用于本方法,。

 3.1.1 石棉 asbestos

 包括纖維狀蛇紋石（溫石棉）和纖維狀角閃石類（蘭閃石石棉、直閃石石棉,、透閃石石棉、陽起石石棉及鎂鐵閃石石棉）硅酸鹽礦物,。

 4 測定方法及原理

 4.1測定方法概要

 粉狀化妝品及其原料中石棉的測定采用X射線衍射測定與偏光顯微鏡觀察相結(jié)合的方法進行,，首先，用X射線衍射儀進行測定,，確認是否含有某種石棉,，然后，對于被定為“含有某種石棉”的試樣,，再用偏光顯微鏡進行驗證觀察,，確認其是否為纖維狀石棉。

 4.2測定原理

 4.2.1每種礦物都具有其特定的X射線衍射數(shù)據(jù)和圖譜,，試樣中某種礦物的含量與其衍射峰的強度成正比關(guān)系,，據(jù)此來判斷試樣中是否含有某種石棉礦物和測定其含量。

 4.2.2每種礦物都有其特定礦物光性和形態(tài)特征,，通過偏光顯微鏡觀測可以判斷試樣是否含有石棉,。

 5 測定方法

 5.1樣品處理

 5.1.1含油試樣或有機改性試樣應(yīng)在450℃高溫爐中灰化一小時。

 5.1.2對粗顆粒試樣(d5>0.04mm),，應(yīng)對其研磨加工,。加工應(yīng)先過篩（300目），之后對篩上物再研磨,、過篩,、混勻。

 5.1.3 X射線衍射測定采用背壓法制片,，將樣品框架置于毛玻璃板上,，裝入試樣，要求垂直壓制成型,，壓力適度,。把貼毛玻璃的一面作為測試面。

 5.2 X射線衍射測定方法

 5.2.1 X射線衍射測定分為定性測定和定量測定，為了保證測定精度,，X射線衍射技術(shù)參數(shù)和測定條件應(yīng)滿足附件A的技術(shù)要求,。

 5.2.2定性測定

 將試樣的X射線衍射數(shù)據(jù)與石棉礦物的X射線衍射數(shù)據(jù)（見附錄B)對比，鑒定試樣中的石棉種類,。

 5.2.3定量測定

 5.2.3.1 X射線衍射石棉定量測定采用K值法,。

 5.2.3.2 試樣測試前應(yīng)首先確定礦物的Ki值， Ki值的測定按附錄C進行,。

 5.2.3.3試樣中某種石棉礦物含量按式1計算,。



 ………………………(1)

Xi:試樣中i種石棉礦物含量，%,；

Ii:i種石棉礦物衍射峰強度,；

Ki:i種石棉礦物參比強度



 5.2.3.4每個試樣應(yīng)用同樣方法制作3個測試樣，如獲得的3個測試結(jié)果之間的相對誤差不超過10%,，則以其平均值作為最終測定結(jié)果,，否則應(yīng)再增加3個試樣，以6個測定數(shù)據(jù)的平均值作為該試樣的測定結(jié)果,。

 5.3 偏光顯微鏡測定方法

 5.3.1 樣品制備

 取三份適量試樣,，分別置于玻璃載物片上，用滴管加入適量的折光率為1.550±0.005的浸油,并使粉體顆粒充分分散和潤濕,，避免出現(xiàn)顆粒重疊,，堆積，之后加蓋上蓋玻片待測定,。

 5.3.2 測定方法

 5.3.2.1對X衍射測定檢出含蛇紋石礦物的試樣,，將制備好的三個測試樣放在單偏光下觀察，只要在其中一個試樣中發(fā)現(xiàn)有低突起,，且長徑比大于3的纖維礦物,，則定為該測試樣含蛇紋石石棉；否則定為不含蛇紋石石棉,。

 5.3.2.2對X衍射測定檢出含角閃石類礦物的試樣,，將制備好的三個測試樣放在單偏光下觀察，只要在其中一個試樣中發(fā)現(xiàn)有中突起,，且長徑比大于3的纖維礦物,，則定為含角閃石類石棉；否則定為不含角閃石類石棉,。

 6 綜合判別方法

 6.1 如果在X衍射測定結(jié)果中,，未出現(xiàn)石棉礦物衍射特征峰，則判定該試樣中不含石棉,。

 6.2 如果在X衍射測定結(jié)果中,，出現(xiàn)了某種石棉礦物衍射特征峰,，同時在偏光顯微鏡下，發(fā)現(xiàn)了該礦物呈纖維狀,，則判定該試樣含石棉,。

 6.3 如果在X衍射測定結(jié)果中，出現(xiàn)了某種石棉礦物衍射特征峰,，但在偏光顯微鏡下,，未發(fā)現(xiàn)該礦物呈纖維狀，則判定該試樣不含石棉,。



附錄A

（規(guī)范性附錄）

X射線衍射儀和測定石棉的技術(shù)條件





A1 X射線衍射儀要求

A1.1 檢定方法按JJG629進行

A1.2測角儀測角準確度優(yōu)于0.02O(2θ),。

A1.3儀器分辨率優(yōu)于60%。

A1.4 綜合穩(wěn)定率優(yōu)于±1%,。

A2技術(shù)條件

測定石棉時,，X射線衍射儀應(yīng)滿足下列測定技術(shù)條件：

A2.1CU-Ka輻射

A2.2工作電壓：30～45 kV；

A2.3工作電流：30～60 mA,；

A2.4發(fā)散狹縫：1 mm,；

A2.5散射狹縫：1 mm；

A2.6接受狹縫：0.3 mm,；

A2.7掃描速度: 1/80～2O(2θ) /min ；

A2.8采樣步寬：0.02°(2θ),；

A2.9測定掃描范圍：5°～64°（2θ）,；