粉狀化妝品及其原料中石棉測(cè)定方法（暫定）

粉狀化妝品及其原料中石棉測(cè)定方法（暫定）
 
(食藥監(jiān)辦許函[2009]136號(hào))





各省、自治區(qū),、直轄市衛(wèi)生廳（局）,、食品藥品監(jiān)督管理局（藥品監(jiān)督管理局），新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)衛(wèi)生局,、食品藥品監(jiān)督管理分局：



 針對(duì)媒體對(duì)嬰幼兒爽身粉中含有禁用物質(zhì)石棉的報(bào)道和我國(guó)目前尚無(wú)化妝品及其原料中石棉測(cè)定方法的現(xiàn)狀,，我局組織有關(guān)專家對(duì)含滑石粉的粉狀化妝品及其原料中石棉測(cè)定方法進(jìn)行了論證,。為切實(shí)做好當(dāng)前粉狀化妝品衛(wèi)生監(jiān)督管理工作,，現(xiàn)將《粉狀化妝品及其原料中石棉測(cè)定方法》（暫定）提供給你們，請(qǐng)參照?qǐng)?zhí)行,。



 國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局辦公室

 二○○九年四月十六日





粉狀化妝品及其原料中石棉測(cè)定方法（暫定）



 1 范圍

 本方法規(guī)定了用X射線衍射儀及偏光顯微鏡測(cè)定粉狀化妝品及其原料中石棉的方法,。

 本方法適用于粉狀化妝品及其原料中石棉的測(cè)定。

 2 規(guī)范性引用文件

 下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文,。凡是注明日期的引用文件,，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而,，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本,。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn),。

 GB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣,、制樣通則 手工取樣方法

 JJG629 多晶X射線衍射儀

 3 術(shù)語(yǔ)

 3.1 術(shù)語(yǔ)和定義

 下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本方法,。

 3.1.1 石棉 asbestos

 包括纖維狀蛇紋石（溫石棉）和纖維狀角閃石類（蘭閃石石棉、直閃石石棉,、透閃石石棉,、陽(yáng)起石石棉及鎂鐵閃石石棉）硅酸鹽礦物。

 4 測(cè)定方法及原理

 4.1測(cè)定方法概要

 粉狀化妝品及其原料中石棉的測(cè)定采用X射線衍射測(cè)定與偏光顯微鏡觀察相結(jié)合的方法進(jìn)行,，首先,，用X射線衍射儀進(jìn)行測(cè)定，確認(rèn)是否含有某種石棉,，然后,，對(duì)于被定為“含有某種石棉”的試樣，再用偏光顯微鏡進(jìn)行驗(yàn)證觀察,，確認(rèn)其是否為纖維狀石棉,。

 4.2測(cè)定原理

 4.2.1每種礦物都具有其特定的X射線衍射數(shù)據(jù)和圖譜，試樣中某種礦物的含量與其衍射峰的強(qiáng)度成正比關(guān)系,，據(jù)此來(lái)判斷試樣中是否含有某種石棉礦物和測(cè)定其含量,。

 4.2.2每種礦物都有其特定礦物光性和形態(tài)特征，通過(guò)偏光顯微鏡觀測(cè)可以判斷試樣是否含有石棉,。

 5 測(cè)定方法

 5.1樣品處理

 5.1.1含油試樣或有機(jī)改性試樣應(yīng)在450℃高溫爐中灰化一小時(shí),。

 5.1.2對(duì)粗顆粒試樣(d5>0.04mm)，應(yīng)對(duì)其研磨加工,。加工應(yīng)先過(guò)篩（300目）,，之后對(duì)篩上物再研磨、過(guò)篩,、混勻,。

 5.1.3 X射線衍射測(cè)定采用背壓法制片，將樣品框架置于毛玻璃板上,，裝入試樣,，要求垂直壓制成型，壓力適度,。把貼毛玻璃的一面作為測(cè)試面,。

 5.2 X射線衍射測(cè)定方法

 5.2.1 X射線衍射測(cè)定分為定性測(cè)定和定量測(cè)定，為了保證測(cè)定精度,，X射線衍射技術(shù)參數(shù)和測(cè)定條件應(yīng)滿足附件A的技術(shù)要求,。

 5.2.2定性測(cè)定

 將試樣的X射線衍射數(shù)據(jù)與石棉礦物的X射線衍射數(shù)據(jù)（見(jiàn)附錄B)對(duì)比，鑒定試樣中的石棉種類,。

 5.2.3定量測(cè)定

 5.2.3.1 X射線衍射石棉定量測(cè)定采用K值法,。

 5.2.3.2 試樣測(cè)試前應(yīng)首先確定礦物的Ki值， Ki值的測(cè)定按附錄C進(jìn)行,。

 5.2.3.3試樣中某種石棉礦物含量按式1計(jì)算,。



 ………………………(1)

Xi:試樣中i種石棉礦物含量,，%；

Ii:i種石棉礦物衍射峰強(qiáng)度,；

Ki:i種石棉礦物參比強(qiáng)度



 5.2.3.4每個(gè)試樣應(yīng)用同樣方法制作3個(gè)測(cè)試樣,，如獲得的3個(gè)測(cè)試結(jié)果之間的相對(duì)誤差不超過(guò)10%，則以其平均值作為最終測(cè)定結(jié)果,，否則應(yīng)再增加3個(gè)試樣,，以6個(gè)測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值作為該試樣的測(cè)定結(jié)果。

 5.3 偏光顯微鏡測(cè)定方法

 5.3.1 樣品制備

 取三份適量試樣,，分別置于玻璃載物片上,，用滴管加入適量的折光率為1.550±0.005的浸油,并使粉體顆粒充分分散和潤(rùn)濕，避免出現(xiàn)顆粒重疊,，堆積,，之后加蓋上蓋玻片待測(cè)定。

 5.3.2 測(cè)定方法

 5.3.2.1對(duì)X衍射測(cè)定檢出含蛇紋石礦物的試樣,，將制備好的三個(gè)測(cè)試樣放在單偏光下觀察,，只要在其中一個(gè)試樣中發(fā)現(xiàn)有低突起，且長(zhǎng)徑比大于3的纖維礦物,，則定為該測(cè)試樣含蛇紋石石棉,；否則定為不含蛇紋石石棉。

 5.3.2.2對(duì)X衍射測(cè)定檢出含角閃石類礦物的試樣,，將制備好的三個(gè)測(cè)試樣放在單偏光下觀察,，只要在其中一個(gè)試樣中發(fā)現(xiàn)有中突起，且長(zhǎng)徑比大于3的纖維礦物,，則定為含角閃石類石棉,；否則定為不含角閃石類石棉。

 6 綜合判別方法

 6.1 如果在X衍射測(cè)定結(jié)果中,，未出現(xiàn)石棉礦物衍射特征峰,，則判定該試樣中不含石棉。

 6.2 如果在X衍射測(cè)定結(jié)果中,，出現(xiàn)了某種石棉礦物衍射特征峰,，同時(shí)在偏光顯微鏡下，發(fā)現(xiàn)了該礦物呈纖維狀,，則判定該試樣含石棉。

 6.3 如果在X衍射測(cè)定結(jié)果中,，出現(xiàn)了某種石棉礦物衍射特征峰,，但在偏光顯微鏡下，未發(fā)現(xiàn)該礦物呈纖維狀,，則判定該試樣不含石棉,。



附錄A

（規(guī)范性附錄）

X射線衍射儀和測(cè)定石棉的技術(shù)條件





A1 X射線衍射儀要求

A1.1 檢定方法按JJG629進(jìn)行

A1.2測(cè)角儀測(cè)角準(zhǔn)確度優(yōu)于0.02O(2θ),。

A1.3儀器分辨率優(yōu)于60%。

A1.4 綜合穩(wěn)定率優(yōu)于±1%,。

A2技術(shù)條件

測(cè)定石棉時(shí),，X射線衍射儀應(yīng)滿足下列測(cè)定技術(shù)條件：

A2.1CU-Ka輻射

A2.2工作電壓：30～45 kV；

A2.3工作電流：30～60 mA,；

A2.4發(fā)散狹縫：1 mm,；

A2.5散射狹縫：1 mm；

A2.6接受狹縫：0.3 mm,；

A2.7掃描速度: 1/80～2O(2θ) /min ,；

A2.8采樣步寬：0.02°(2θ)；

A2.9測(cè)定掃描范圍：5°～64°（2θ）,；

“好律師網(wǎng)”提供的法律法規(guī)及相關(guān)資料僅供您參考,。您在使用相關(guān)資料時(shí)應(yīng)自行判斷其正確、可靠,、完整,、有效和及時(shí)性；您須自行承擔(dān)因使用前述資料信息服務(wù)而產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)及責(zé)任,。

粉狀化妝品及其原料中石棉測(cè)定方法（暫定）

最新法律法規(guī)

相關(guān)法律法規(guī)