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國家環(huán)境保護總局公告2005年第12號

環(huán)境標準樣品研復制技術規(guī)范（HJ/T 173-2005）

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》，加強對環(huán)境標準樣品的管理,，規(guī)范環(huán)境標準樣品研復制工作,，現(xiàn)批準《環(huán)境標準樣品研復制技術規(guī)范》為環(huán)境保護行業(yè)標準，并予發(fā)布,。

標準名稱,、編號如下：

環(huán)境標準樣品研復制技術規(guī)范（HJ/T 173-2005）

該標準為推薦性標準，由中國環(huán)境科學出版社出版,，自2005年7月1日起實施,。標準文本可在國家環(huán)境保護總局網站（www.sepa.gov.cn）查詢。

特此公告,。

附件：環(huán)境標準樣品研復制技術規(guī)范

二○○五年三月二十四日

附件：

環(huán)境標準樣品研復制技術規(guī)范

（注：以中國環(huán)境科學出版社出版的正式版本為準）

前言

為了提高環(huán)境標準樣品研復制工作質量,，確保環(huán)境標準樣品量值準確可靠，制定本技術規(guī)范,。

本規(guī)范主要根據GB/T15000《標準樣品工作導則》系列標準和ISO/REMCO最新發(fā)布的標準樣品技術指南,、結合環(huán)境標準樣品研復制本身的技術特點編制，共包含以下五個部分：范圍,、規(guī)范性引用文件,、定義、組織與管理要求和技術要求,。其中定義部分對環(huán)境標準樣品和國家環(huán)境標準樣品進行了定義,；組織與管理要求部分對環(huán)境標準樣品研復制機構的資格和資質要求,、國家環(huán)境標準樣品研復制計劃的立項、評審和報批等管理程序進行了描述,；技術要求部分對環(huán)境標準樣品研復制過程中所涉及的研究方法,、制備方法和測定方法等作出了規(guī)定。

本規(guī)范由國家環(huán)境保護總局科技標準司提出,。

本規(guī)范起草單位：國家環(huán)境保護總局標準樣品研究所,。

本規(guī)范國家環(huán)境保護總局2005年3月24日批準。

本規(guī)范為首次發(fā)布,，自2005年7月1日起實施,。

本規(guī)范由國家環(huán)境保護總局解釋。

環(huán)境標準樣品研復制技術規(guī)范

1 范圍

本規(guī)范規(guī)定了環(huán)境標準樣品研復制策劃,、均勻性和穩(wěn)定性研究與檢驗,、測定、特性量值評定,、證書與標簽制作,、包裝、貯存與運輸等過程的基本技術要求,，主要適用于環(huán)境標準樣品研復制及其技術管理工作,。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本規(guī)范的引用而成為本規(guī)范的條款。凡是注日期的引用文件,，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本規(guī)范,，然而，鼓勵根據本規(guī)范達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本,。凡是不注日期的引用文件,，其最新版本適用于本規(guī)范。

GB/T15000.1－1994 標準樣品工作導則（1）在技術標準中陳述標準樣品的一般規(guī)定

GB/T15000.2－1994 標準樣品工作導則（2）標準樣品常用術語及定義

GB/T15000.3－1994 標準樣品工作導則（3）標準樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法

GB/T15000.4－2003 標準樣品工作導則（4）標準樣品證書和標簽的內容

GB/T15000.5－1994 標準樣品工作導則（5）化學成分標準樣品技術通則

GB/T15000.6－1996 標準樣品工作導則（6）標準樣品包裝通則

GB/T15000.7－2001 標準樣品工作導則（7）標準樣品生產者能力的通用要求

GB/T15000.8－2003 標準樣品工作導則（8）有證標準樣品的使用

GB/T4882－1985 數據的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)性檢驗

GB/T8170－1987 數值修約規(guī)則

JJF1059－1999 測量不確定度評定與表示

3 定義

3.1 環(huán)境標準樣品 environmental reference materials

具有一種或多種足夠均勻和充分確定了特性量值,、通過技術評審且附有使用證書的環(huán)境樣品或材料,，主要用于校準和檢定環(huán)境監(jiān)測分析儀器、評價和驗證環(huán)境監(jiān)測分析方法或確定其它環(huán)境樣品的特性量值,。

注：通常將以純化學試劑（包含純氣體）為原料制備的環(huán)境標準樣品稱為人工合成環(huán)境標準樣品,，如環(huán)境監(jiān)測分析用標準溶液、標準氣體,、模擬水質標準樣品等,；將以實際環(huán)境樣品為原料制備的環(huán)境標準樣品稱為天然基體環(huán)境標準樣品，如土壤標準樣品,、空氣顆粒物標準樣品等,。

3.2 國家環(huán)境標準樣品 national certified environmental reference materials

通過國家環(huán)境保護主管部門組織的專家技術評審、由國家標準化主管部門批準、發(fā)布,、授權生產并附有國家標準樣品證書的環(huán)境標準樣品,，其一種或多種特性量值采用建立了能準確復現(xiàn)表示其特性量值計量單位的可溯源程序確定，并附有規(guī)定置信水平的不確定度,。所有國家環(huán)境標準樣品均為環(huán)境污染物監(jiān)測分析的國家測量標準,。

4 組織與管理要求

4.1 組織要求

4.1.1 研復制單位應具有明確的法律地位，并獲得國家主管部門開展環(huán)境標準樣品研復制工作的許可或授權,。

4.1.2 研復制單位應具備開展環(huán)境標準樣品研復制所必需的工作場所,、測量儀器設備、管理和專業(yè)技術人員以及按GB/T15000.7第4.1條規(guī)定建立的質量管理體系,，并獲得基于GB/T15000.7要求的標準樣品生產者資質認可,。

4.1.3 研復制單位應按照本規(guī)范的技術要求開展環(huán)境標準樣品研復制工作，并應對其所研復制環(huán)境標準樣品的質量和技術指標全面負責,。

4.2 管理要求

4.2.1 國家標準化行政主管部門為國家標準樣品的統(tǒng)一歸口單位,，統(tǒng)一管理國家標準樣品研復制計劃的編制、實施,、評審,、審批發(fā)布和使用監(jiān)督。

4.2.2 國家環(huán)境保護行政主管部門為國家環(huán)境標準樣品的技術歸口單位,，具體組織編制,、實施和評審國家環(huán)境標準樣品研復制計劃。

4.2.3 研復制單位應根據國家環(huán)境標準樣品研復制計劃組織開展環(huán)境標準樣品研復制工作,。

5 技術要求

5.1 研復制策劃

5.1.1 研復制前的準備工作

5.1.1.1 研復制單位應根據國家環(huán)境保護標準化工作的實際需要編制環(huán)境標準樣品研復制計劃項目建議書,，并將項目建議書通過全國標準樣品技術委員會環(huán)境標準樣品分技術委員會上報國家環(huán)境保護行政主管部門和全國標準樣品技術委員會備案和審查。

5.1.1.2 研復制單位應根據環(huán)境標準樣品的預期用途確定研復制技術路線和特性量值不確定度應達到的水平,。

5.1.1.3 研復制單位應對用于充裝環(huán)境標準樣品的容器進行充分調研和技術論證，確保充裝容器滿足GB/T15000.6的有關規(guī)定,。

5.1.2 制備方法的選擇

5.1.2.1 環(huán)境標準樣品制備方法的選擇應依據現(xiàn)有技術條件和預期用途等決定,。

5.1.2.2 環(huán)境標準樣品大部分采用批量方法制備，即一次制備一批特性量值相同的環(huán)境標準樣品,，如常見的水質標準樣品,、土壤標準樣品、沉積物標準樣品,、生物標準樣品,、標準溶液等；

5.1.2.3 環(huán)境標準樣品也可采用單件方法制備,，即一次只制備一件標準樣品,，如瓶裝標準氣體等。

5.1.3 人工合成環(huán)境標準樣品的制備

5.1.3.1 用于制備人工合成環(huán)境標準樣品的化學試劑在使用前應采用已證明可靠的分析方法對其純度及主要雜質進行分析和確認,。

5.1.3.2 環(huán)境監(jiān)測分析儀器校準用環(huán)境標準樣品（如標準溶液,、標準氣體,、滲透管等）一般由研復制單位采用已知純度的化學試劑和經過國家計量檢定的衡器、量器等準確配制,，并以研復制單位獨立測定的數據為基礎評定其特性量值,。

5.1.3.3 環(huán)境監(jiān)測方法驗證和實驗室質量管理用環(huán)境標準樣品（如水質標準樣品等）一般由研復制單位根據環(huán)境背景值或實施環(huán)境管理標準的需要，采用已知純度的化學試劑和經過國家計量檢定的衡器,、量器等準確配制,，以多個具有資質的實驗室共同測定的數據為基礎評定其特性量值。

5.1.4 天然基體環(huán)境標準樣品的制備

5.1.4.1 天然基體環(huán)境標準樣品的采集應充分考慮其預期用途,，確保采樣的代表性,。有時為了制備含有特定污染物的天然基體環(huán)境標準樣品，可以通過向實際環(huán)境樣品中定量添加目標污染物的方法來實現(xiàn),。

5.1.4.2 天然基體環(huán)境標準樣品的制備應根據實際情況選擇合理的制備程序和加工工藝,。在制備過程中應注意防止外來物的污染，避免加工設備,、器具對待定特性量值的影響,，確保最后制成的天然基體環(huán)境標準樣品具有足夠的均勻性和穩(wěn)定性。

5.1.4.3 天然基體環(huán)境標準樣品一般以多個具有資質的實驗室共同測定的數據為基礎評定其特性量值,。

5.2 均勻性研究與檢驗

5.2.1 均勻性研究

5.2.1.1 采用批量方法制備的環(huán)境標準樣品,，應分別研究特性量值在瓶間和瓶內的均勻性。

5.2.1.2 采用單件方法制備的環(huán)境標準樣品,，主要研究特性量值在瓶內的均勻性,。

5.2.1.3 瓶間均勻性研究主要是為了確定同一批環(huán)境標準樣品最小包裝單元間特性量值的變動性，可采用等重復測量次數的方差分析實驗設計,，即將隨機抽取每個單元樣品,，進行等次數重復測量。通過瓶間均勻性研究可估計因瓶間不均勻可能引起的特性量值不確定度,。

5.2.1.4 瓶內均勻性研究主要是為了確定環(huán)境標準樣品單個包裝單元內特性量值的變動性,，也可采用等重復測量次數的方差分析實驗設計，即先將瓶內樣品分成多個子樣,，然后每個子樣進行等次數重復測量,。通過瓶內均勻性研究可估計環(huán)境標準樣品的最小取樣量。

5.2.2 均勻性檢驗

5.2.2.1 均勻性檢驗一般采用隨機抽樣的方法進行,，抽樣數量取決于所制成的環(huán)境標準樣品總單元數以及對環(huán)境標準樣品均勻性的了解程度,。當所制成的環(huán)境標準樣品總單元數少于或等于1000時，隨機抽樣數一般為10～20個,，但不能少于10個,；當所制成的環(huán)境標準樣品總單元數大于1000時，隨機抽樣數應不少于2× 個（N為總單元數）。

5.2.2.2 均勻性檢驗宜選用重復性標準偏差較小并具有足夠靈敏度的分析方法對特性量值進行檢測,。

5.2.2.3 均勻性檢驗應盡可能使抽檢樣品的檢測順序隨機化,，并盡可能在實驗條件和儀器狀態(tài)一致的情況下完成。具有多個特性量值的環(huán)境標準樣品可選擇有代表性和不易均勻的特性進行均勻性檢驗,。

5.2.2.4 均勻性檢驗一般采用F檢驗法進行,，即比較瓶內測量方差與分析方法方差之間、以及瓶間測量方差與瓶內測量方差之間在統(tǒng)計上是否存在顯著性差異,。當被檢特性的不均勻性不確定度與所用分析方法不確定度比較可以忽略不計時,，則可認為該環(huán)境標準樣品的均勻性良好；當被檢特性的不均勻性不確定度顯著大于分析方法不確定度,、并且為特性量值預期不確定度的主要來源時,，則可認為該環(huán)境標準樣品不均勻；當被檢特性的不均勻性不確定度與分析方法不確定度大小相近,、并且與特性量值不確定度的預期目標比較又不可忽略不計時,，則應在該環(huán)境標準樣品合成不確定度中考慮不均勻性不確定度。

5.3 穩(wěn)定性研究與檢驗

5.3.1 穩(wěn)定性研究

5.3.1.1 環(huán)境標準樣品的穩(wěn)定性研究主要是為了尋找保證其特性量值得以穩(wěn)定保存的各種措施和方法,，對在規(guī)定貯存和運輸條件下環(huán)境標準樣品隨時間等變化可能引起的特性量值變動性進行趨勢研判,。最佳的穩(wěn)定措施和方法應盡可能滿足環(huán)境標準樣品易于長期貯存和方便運輸的實際工作需要。

5.3.1.2 長期穩(wěn)定性研究主要通過觀察環(huán)境標準樣品在給定貯存條件（如溫度,、濕度,、壓力、光照等）下特性量值隨貯存時間的變化趨勢,。大部分環(huán)境標準樣品在長期貯存過程中特性量值的變化非常緩慢,，變化趨勢可以通過簡單線性擬合模型進行研究；但也有一些環(huán)境標準樣品的特性量值會隨著時間變化發(fā)生明顯的變化,，其變化規(guī)律已經證實,，如物質的放射性衰變。通過長期穩(wěn)定性研究可估計環(huán)境標準樣品因長期貯存可能引起的量值不確定度以及環(huán)境標準樣品的壽命,。

5.3.1.3 短期穩(wěn)定性研究主要通過觀察環(huán)境標準樣品在實際運輸條件下特性量值在短時間內的變化趨勢,。當環(huán)境標準樣品特性量值在運輸過程中發(fā)生顯著變化時，應設法改進環(huán)境標準樣品的制備方法或運輸條件,。

5.3.2 穩(wěn)定性檢驗

5.3. 2.1 穩(wěn)定性檢驗宜選用再現(xiàn)性標準偏差較小,、并具有足夠靈敏度的分析方法對特性量值進行檢測,。

5.3.2.2 穩(wěn)定性檢驗應盡可能在相同的實驗條件下完成,。具有多個特性量值的環(huán)境標準樣品可選擇有代表性和易發(fā)生變化的特性進行穩(wěn)定性檢驗。

5.3.2.3 如果按時間順序得到的環(huán)境標準樣品穩(wěn)定性檢驗數據在分析方法不確定度范圍內波動,，無顯著的方向變化,，則可以認為該環(huán)境標準樣品在檢驗期內是穩(wěn)定的。

5.3.2.4 穩(wěn)定性檢驗數據是確定環(huán)境標準樣品有效期的基本依據。國家環(huán)境標準樣品的有效期應至少在一年以上,。所有環(huán)境標準樣品必須注明有效期,，超過有效期的環(huán)境標準樣品應經重新檢驗確認后方可延長有效期。

5.4 測定

5.4.1 量值溯源性

環(huán)境標準樣品特性量值的溯源性既可以通過連續(xù)的比較鏈獲得,、也可以應用已證明可靠的分析方法獲得,。以物理特性表征的環(huán)境標準樣品，其溯源性一般通過對測量儀器進行逐級校準與SI單位或其導出單位相聯(lián)系,；以化學成分特性表征的環(huán)境標準樣品,，其溯源性主要通過已證明可靠的分析方法對特性量值進行準確測量。國家環(huán)境標準樣品應說明其特性量值獲得所依據的原理和方法,。

5.4.2 測定方式

環(huán)境標準樣品測定可依據樣品的類型,、預期用途等選用以下三種方式之一進行：

5.4.2.1 由研復制單位采用一種國際公認的基準分析方法（如同位素稀釋質譜法、庫侖法,、重量法,、滴定法和凝固點下降法）測定。應用本方式測定的環(huán)境標準樣品主要包括標準氣體,、標準溶液和特性量值以純度表示的標準樣品,。

5.4.2.2 由研復制單位（其內部包含多個獨立的實驗室）采用兩種或兩種以上不同原理、已證明可靠的分析方法測定,。這些分析方法對于環(huán)境標準樣品的預期用途而言,，應具有較小的測量不確定度；應用本方式測定的環(huán)境標準樣品主要包括那些難以采用基準分析方法測定的標準氣體,、標準溶液和特性量值以純度表示的標準樣品,。

5.4.2.3 由研復制單位組織多個具有資質的實驗室采用一種或多種已證明可靠的分析方法測定。應用本方式測定的環(huán)境標準樣品主要為各種環(huán)境基體標準樣品,。

5.4.3 測定數據的基本要求

5.4.3.1 每種分析方法或每個實驗室報出的每組測定數據應不少于6個,。

5.4.3.2 每個特性測定數據的最少組數取決于所選分析方法。當采用國際公認的基準分析方法測定時,，一般要求至少需要3組獨立測定數據,；當采用國際或國家標準分析方法測定時，一般要求至少需要8組獨立測定數據,；當采用其他分析方法測定時,，一般要求至少需要10組獨立測定數據。

5.4.4 測定數據的處理方法

5.4.4.1 所有測定數據應首先剔除已查明原因的可疑值,，然后再采用格拉布斯（Grubbs）檢驗法分別對每組測定數據的一致性進行檢驗,，采用科克倫（Cochran）檢驗法和狄克遜(Dixon)檢驗法對各組測定數據之間方差和平均值的一致性分別進行檢驗。

5.4.4.2 對統(tǒng)計檢驗中出現(xiàn)的可疑值,，應根據環(huán)境樣品分析的實際情況仔細研究后決定其是否應該剔除,。

5.4.4.3 匯總所有合格測定數據,，通過觀察直方圖或采用GB/T4882正態(tài)檢驗法，考察數據的分布情況,。

5.4.4.3.1 當數據服從正態(tài)分布或近似正態(tài)分布時,，既可以將所有合格測定數據視為一組新的數據組，計算總平均值和標準偏差,；也可以將每組測定數據的平均值視為單次測量值,，構成一組新的測量數據，然后計算新數據組的平均值和標準偏差,。

5.4.4.3.2 當數據呈現(xiàn)偏態(tài)或多峰分布時,，應認真檢查每個實驗室所使用的分析方法、測量條件和操作過程,，并在找出原因后加以改進,，重新進行測定。

5.5 特性量值的評定與表示方法

5.5.1 標準值

環(huán)境標準樣品的標準值為特性測定的總平均值,。

5.5.2 不確定度

環(huán)境標準樣品的不確定度為擴展不確定度,，包含因子一般為2。

5.5.3 特性量值的表示方法

環(huán)境標準樣品的特性量值一般表示為“標準值擴展不確定度”或“標準值和相對擴展不確定度”,。標準值按GB/T8170的規(guī)定進行修約,，不確定度按只進不舍的原則進行修約，一般保留一位至二位有效數字,。特性量值的計量單位應符合國家頒布的法定計量單位的有關規(guī)定,。對某些不能評定其不確定度的特性量值，可以只給出參考值,，并將數值加括號表示,。

5.6 證書與標簽

5.6.1 環(huán)境標準樣品證書是介紹環(huán)境標準樣品的技術文件，也是研復制單位向用戶提供的質量保證書,，應隨同環(huán)境標準樣品提供給用戶,。

5.6.2 環(huán)境標準樣品證書的封面格式和內容應根據GB/T15000.4的要求編寫，并應至少包含以下內容：環(huán)境標準樣品名稱,、研復制單位名稱,、編號和批號、預期用途,、使用說明,、貯存條件說明、標準值和不確定度,、測定方法,、定值日期、有效期等,。

5.6.3 環(huán)境標準樣品的最小包裝單元應牢固粘貼標簽,，標簽上應至少注明環(huán)境標準樣品名稱、生產批號,、研復制單位等可以進行唯一區(qū)分的基本信息,。必要時，應加注健康和安全等警示信息,。

5.7 包裝,、貯存與運輸

5.7.1 環(huán)境標準樣品的包裝應滿足GB/T15000.6的通用要求。

5.7.2 環(huán)境標準樣品應貯存于專門設施中,，并應在貯存過程中定期檢查環(huán)境標準樣品特性量值的穩(wěn)定性,。

5.7.3 環(huán)境標準樣品在由研復制單位向使用單位運輸過程中應確保環(huán)境標準樣品特性量值不會發(fā)生顯著變化。

5.8 重復制備

5.8.1 環(huán)境標準樣品可以由原研制單位根據環(huán)境保護標準化工作的實際需要,，進行重復制備,。

5.8.2 研復制單位在復制人工合成環(huán)境標準樣品時應嚴格按照研制首批次環(huán)境標準樣品所采用的技術路線和加工工藝進行制備，但均勻性和穩(wěn)定性檢驗可根據首批次的試驗數據和經驗進行適當簡化,。在保證達到首批次準確度水平的前提下,，對所復制的人工合成環(huán)境標準樣品獨立測定的數據組數可適當減少。當采用國際公認的基準分析方法測定時,，獨立測定數據不少于2組,；當采用國際或國家標準分析方法測定時，獨立測定數據不少于6組,；當采用其他分析方法測定時,，獨立測定數據不少于8組。

5.8.3 研復制單位在復制天然基體環(huán)境標準樣品時應按新研制項目的相關要求執(zhí)行,。

國家環(huán)境保護總局公告2005年第12號

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