• 【發(fā)布單位】國家環(huán)境保護(hù)總局
• 【發(fā)布文號】國家環(huán)境保護(hù)總局公告2005年第12號
• 【發(fā)布日期】2005-03-24
• 【生效日期】2005-07-01
• 【失效日期】--
• 【文件來源】國家環(huán)境保護(hù)總局
• 【所屬類別】政策參考

國家環(huán)境保護(hù)總局公告2005年第12號

國家環(huán)境保護(hù)總局公告2005年第12號 
 
環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制技術(shù)規(guī)范（HJ/T 173-2005）





 為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》,，加強(qiáng)對環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的管理,，規(guī)范環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制工作,，現(xiàn)批準(zhǔn)《環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制技術(shù)規(guī)范》為環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),，并予發(fā)布,。



 標(biāo)準(zhǔn)名稱,、編號如下：



 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制技術(shù)規(guī)范（HJ/T 173-2005）



 該標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn),，由中國環(huán)境科學(xué)出版社出版,，自2005年7月1日起實施,。標(biāo)準(zhǔn)文本可在國家環(huán)境保護(hù)總局網(wǎng)站（www.sepa.gov.cn）查詢,。



 特此公告。



 附件：環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制技術(shù)規(guī)范



 二○○五年三月二十四日



附件：



環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制技術(shù)規(guī)范



（注：以中國環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式版本為準(zhǔn)）



前 言



 為了提高環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制工作質(zhì)量,，確保環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品量值準(zhǔn)確可靠,，制定本技術(shù)規(guī)范。



 本規(guī)范主要根據(jù)GB/T15000《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》系列標(biāo)準(zhǔn)和ISO/REMCO最新發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)指南,、結(jié)合環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制本身的技術(shù)特點(diǎn)編制,，共包含以下五個部分：范圍、規(guī)范性引用文件,、定義,、組織與管理要求和技術(shù)要求。其中定義部分對環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品和國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了定義,；組織與管理要求部分對環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制機(jī)構(gòu)的資格和資質(zhì)要求,、國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制計劃的立項、評審和報批等管理程序進(jìn)行了描述,；技術(shù)要求部分對環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制過程中所涉及的研究方法,、制備方法和測定方法等作出了規(guī)定。



 本規(guī)范由國家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出,。



 本規(guī)范起草單位：國家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所,。



 本規(guī)范國家環(huán)境保護(hù)總局2005年3月24日批準(zhǔn),。



 本規(guī)范為首次發(fā)布，自2005年7月1日起實施,。



 本規(guī)范由國家環(huán)境保護(hù)總局解釋,。







環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制技術(shù)規(guī)范



1 范圍



 本規(guī)范規(guī)定了環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制策劃、均勻性和穩(wěn)定性研究與檢驗,、測定,、特性量值評定、證書與標(biāo)簽制作,、包裝,、貯存與運(yùn)輸?shù)冗^程的基本技術(shù)要求，主要適用于環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制及其技術(shù)管理工作,。



2 規(guī)范性引用文件



 下列文件中的條款通過本規(guī)范的引用而成為本規(guī)范的條款,。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本規(guī)范,，然而,，鼓勵根據(jù)本規(guī)范達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,，其最新版本適用于本規(guī)范,。



 GB/T15000.1－1994 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（1）在技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中陳述標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般規(guī)定



 GB/T15000.2－1994 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（2）標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語及定義



 GB/T15000.3－1994 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法



 GB/T15000.4－2003 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（4）標(biāo)準(zhǔn)樣品證書和標(biāo)簽的內(nèi)容



 GB/T15000.5－1994 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（5）化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)通則



 GB/T15000.6－1996 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（6）標(biāo)準(zhǔn)樣品包裝通則



 GB/T15000.7－2001 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（7）標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求



 GB/T15000.8－2003 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則（8）有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用



 GB/T4882－1985 數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋 正態(tài)性檢驗



 GB/T8170－1987 數(shù)值修約規(guī)則



 JJF1059－1999 測量不確定度評定與表示



3 定義



 3.1 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品 environmental reference materials



 具有一種或多種足夠均勻和充分確定了特性量值、通過技術(shù)評審且附有使用證書的環(huán)境樣品或材料,，主要用于校準(zhǔn)和檢定環(huán)境監(jiān)測分析儀器,、評價和驗證環(huán)境監(jiān)測分析方法或確定其它環(huán)境樣品的特性量值。



 注：通常將以純化學(xué)試劑（包含純氣體）為原料制備的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品稱為人工合成環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品,，如環(huán)境監(jiān)測分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液,、標(biāo)準(zhǔn)氣體、模擬水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品等,；將以實際環(huán)境樣品為原料制備的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品稱為天然基體環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品,，如土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品、空氣顆粒物標(biāo)準(zhǔn)樣品等,。



 3.2 國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品 national certified environmental reference materials



 通過國家環(huán)境保護(hù)主管部門組織的專家技術(shù)評審,、由國家標(biāo)準(zhǔn)化主管部門批準(zhǔn)、發(fā)布,、授權(quán)生產(chǎn)并附有國家標(biāo)準(zhǔn)樣品證書的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品,，其一種或多種特性量值采用建立了能準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)表示其特性量值計量單位的可溯源程序確定，并附有規(guī)定置信水平的不確定度,。所有國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品均為環(huán)境污染物監(jiān)測分析的國家測量標(biāo)準(zhǔn),。



4 組織與管理要求



 4.1 組織要求



 4.1.1 研復(fù)制單位應(yīng)具有明確的法律地位，并獲得國家主管部門開展環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制工作的許可或授權(quán),。



 4.1.2 研復(fù)制單位應(yīng)具備開展環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制所必需的工作場所,、測量儀器設(shè)備,、管理和專業(yè)技術(shù)人員以及按GB/T15000.7第4.1條規(guī)定建立的質(zhì)量管理體系，并獲得基于GB/T15000.7要求的標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者資質(zhì)認(rèn)可,。



 4.1.3 研復(fù)制單位應(yīng)按照本規(guī)范的技術(shù)要求開展環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制工作，并應(yīng)對其所研復(fù)制環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量和技術(shù)指標(biāo)全面負(fù)責(zé),。



 4.2 管理要求



 4.2.1 國家標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門為國家標(biāo)準(zhǔn)樣品的統(tǒng)一歸口單位,，統(tǒng)一管理國家標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制計劃的編制、實施,、評審,、審批發(fā)布和使用監(jiān)督。



 4.2.2 國家環(huán)境保護(hù)行政主管部門為國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的技術(shù)歸口單位,，具體組織編制,、實施和評審國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制計劃。



 4.2.3 研復(fù)制單位應(yīng)根據(jù)國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制計劃組織開展環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制工作,。



5 技術(shù)要求



 5.1 研復(fù)制策劃



 5.1.1 研復(fù)制前的準(zhǔn)備工作



 5.1.1.1 研復(fù)制單位應(yīng)根據(jù)國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)化工作的實際需要編制環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制計劃項目建議書,，并將項目建議書通過全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品分技術(shù)委員會上報國家環(huán)境保護(hù)行政主管部門和全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會備案和審查。



 5.1.1.2 研復(fù)制單位應(yīng)根據(jù)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的預(yù)期用途確定研復(fù)制技術(shù)路線和特性量值不確定度應(yīng)達(dá)到的水平,。



 5.1.1.3 研復(fù)制單位應(yīng)對用于充裝環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的容器進(jìn)行充分調(diào)研和技術(shù)論證,，確保充裝容器滿足GB/T15000.6的有關(guān)規(guī)定。



 5.1.2 制備方法的選擇



 5.1.2.1 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法的選擇應(yīng)依據(jù)現(xiàn)有技術(shù)條件和預(yù)期用途等決定,。



 5.1.2.2 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品大部分采用批量方法制備,，即一次制備一批特性量值相同的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，如常見的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品,、土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品,、沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品、生物標(biāo)準(zhǔn)樣品,、標(biāo)準(zhǔn)溶液等,；



 5.1.2.3 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品也可采用單件方法制備，即一次只制備一件標(biāo)準(zhǔn)樣品,，如瓶裝標(biāo)準(zhǔn)氣體等,。



 5.1.3 人工合成環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備



 5.1.3.1 用于制備人工合成環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)試劑在使用前應(yīng)采用已證明可靠的分析方法對其純度及主要雜質(zhì)進(jìn)行分析和確認(rèn)。



 5.1.3.2 環(huán)境監(jiān)測分析儀器校準(zhǔn)用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品（如標(biāo)準(zhǔn)溶液,、標(biāo)準(zhǔn)氣體,、滲透管等）一般由研復(fù)制單位采用已知純度的化學(xué)試劑和經(jīng)過國家計量檢定的衡器、量器等準(zhǔn)確配制,，并以研復(fù)制單位獨(dú)立測定的數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)評定其特性量值,。



 5.1.3.3 環(huán)境監(jiān)測方法驗證和實驗室質(zhì)量管理用環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品（如水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品等）一般由研復(fù)制單位根據(jù)環(huán)境背景值或?qū)嵤┉h(huán)境管理標(biāo)準(zhǔn)的需要，采用已知純度的化學(xué)試劑和經(jīng)過國家計量檢定的衡器,、量器等準(zhǔn)確配制,，以多個具有資質(zhì)的實驗室共同測定的數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)評定其特性量值,。



 5.1.4 天然基體環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備



 5.1.4.1 天然基體環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的采集應(yīng)充分考慮其預(yù)期用途，確保采樣的代表性,。有時為了制備含有特定污染物的天然基體環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品,，可以通過向?qū)嶋H環(huán)境樣品中定量添加目標(biāo)污染物的方法來實現(xiàn)。



 5.1.4.2 天然基體環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備應(yīng)根據(jù)實際情況選擇合理的制備程序和加工工藝,。在制備過程中應(yīng)注意防止外來物的污染,，避免加工設(shè)備、器具對待定特性量值的影響,，確保最后制成的天然基體環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品具有足夠的均勻性和穩(wěn)定性,。



 5.1.4.3 天然基體環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品一般以多個具有資質(zhì)的實驗室共同測定的數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)評定其特性量值。



 5.2 均勻性研究與檢驗



 5.2.1 均勻性研究



 5.2.1.1 采用批量方法制備的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品,，應(yīng)分別研究特性量值在瓶間和瓶內(nèi)的均勻性,。



 5.2.1.2 采用單件方法制備的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，主要研究特性量值在瓶內(nèi)的均勻性,。



 5.2.1.3 瓶間均勻性研究主要是為了確定同一批環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品最小包裝單元間特性量值的變動性,，可采用等重復(fù)測量次數(shù)的方差分析實驗設(shè)計，即將隨機(jī)抽取每個單元樣品,，進(jìn)行等次數(shù)重復(fù)測量,。通過瓶間均勻性研究可估計因瓶間不均勻可能引起的特性量值不確定度。



 5.2.1.4 瓶內(nèi)均勻性研究主要是為了確定環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品單個包裝單元內(nèi)特性量值的變動性,，也可采用等重復(fù)測量次數(shù)的方差分析實驗設(shè)計,，即先將瓶內(nèi)樣品分成多個子樣，然后每個子樣進(jìn)行等次數(shù)重復(fù)測量,。通過瓶內(nèi)均勻性研究可估計環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的最小取樣量,。



 5.2.2 均勻性檢驗



 5.2.2.1 均勻性檢驗一般采用隨機(jī)抽樣的方法進(jìn)行，抽樣數(shù)量取決于所制成的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品總單元數(shù)以及對環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性的了解程度,。當(dāng)所制成的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品總單元數(shù)少于或等于1000時,，隨機(jī)抽樣數(shù)一般為10～20個，但不能少于10個,；當(dāng)所制成的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品總單元數(shù)大于1000時,，隨機(jī)抽樣數(shù)應(yīng)不少于2× 個（N為總單元數(shù)）。



 5.2.2.2 均勻性檢驗宜選用重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差較小并具有足夠靈敏度的分析方法對特性量值進(jìn)行檢測,。



 5.2.2.3 均勻性檢驗應(yīng)盡可能使抽檢樣品的檢測順序隨機(jī)化,，并盡可能在實驗條件和儀器狀態(tài)一致的情況下完成。具有多個特性量值的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品可選擇有代表性和不易均勻的特性進(jìn)行均勻性檢驗,。



 5.2.2.4 均勻性檢驗一般采用F檢驗法進(jìn)行,，即比較瓶內(nèi)測量方差與分析方法方差之間、以及瓶間測量方差與瓶內(nèi)測量方差之間在統(tǒng)計上是否存在顯著性差異。當(dāng)被檢特性的不均勻性不確定度與所用分析方法不確定度比較可以忽略不計時,，則可認(rèn)為該環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性良好,；當(dāng)被檢特性的不均勻性不確定度顯著大于分析方法不確定度、并且為特性量值預(yù)期不確定度的主要來源時,，則可認(rèn)為該環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品不均勻,；當(dāng)被檢特性的不均勻性不確定度與分析方法不確定度大小相近、并且與特性量值不確定度的預(yù)期目標(biāo)比較又不可忽略不計時,，則應(yīng)在該環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品合成不確定度中考慮不均勻性不確定度,。



 5.3 穩(wěn)定性研究與檢驗



 5.3.1 穩(wěn)定性研究



 5.3.1.1 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性研究主要是為了尋找保證其特性量值得以穩(wěn)定保存的各種措施和方法，對在規(guī)定貯存和運(yùn)輸條件下環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品隨時間等變化可能引起的特性量值變動性進(jìn)行趨勢研判,。最佳的穩(wěn)定措施和方法應(yīng)盡可能滿足環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品易于長期貯存和方便運(yùn)輸?shù)膶嶋H工作需要。



 5.3.1.2 長期穩(wěn)定性研究主要通過觀察環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品在給定貯存條件（如溫度,、濕度,、壓力、光照等）下特性量值隨貯存時間的變化趨勢,。大部分環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品在長期貯存過程中特性量值的變化非常緩慢,，變化趨勢可以通過簡單線性擬合模型進(jìn)行研究；但也有一些環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性量值會隨著時間變化發(fā)生明顯的變化,，其變化規(guī)律已經(jīng)證實,，如物質(zhì)的放射性衰變。通過長期穩(wěn)定性研究可估計環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品因長期貯存可能引起的量值不確定度以及環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的壽命,。



 5.3.1.3 短期穩(wěn)定性研究主要通過觀察環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品在實際運(yùn)輸條件下特性量值在短時間內(nèi)的變化趨勢,。當(dāng)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品特性量值在運(yùn)輸過程中發(fā)生顯著變化時，應(yīng)設(shè)法改進(jìn)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法或運(yùn)輸條件,。



 5.3.2 穩(wěn)定性檢驗



 5.3. 2.1 穩(wěn)定性檢驗宜選用再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,、并具有足夠靈敏度的分析方法對特性量值進(jìn)行檢測。



 5.3.2.2 穩(wěn)定性檢驗應(yīng)盡可能在相同的實驗條件下完成,。具有多個特性量值的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品可選擇有代表性和易發(fā)生變化的特性進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗,。



 5.3.2.3 如果按時間順序得到的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品穩(wěn)定性檢驗數(shù)據(jù)在分析方法不確定度范圍內(nèi)波動，無顯著的方向變化,，則可以認(rèn)為該環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品在檢驗期內(nèi)是穩(wěn)定的,。



 5.3.2.4 穩(wěn)定性檢驗數(shù)據(jù)是確定環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品有效期的基本依據(jù)。國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效期應(yīng)至少在一年以上,。所有環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品必須注明有效期,，超過有效期的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)經(jīng)重新檢驗確認(rèn)后方可延長有效期。



 5.4 測定



 5.4.1 量值溯源性



 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品特性量值的溯源性既可以通過連續(xù)的比較鏈獲得,、也可以應(yīng)用已證明可靠的分析方法獲得,。以物理特性表征的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，其溯源性一般通過對測量儀器進(jìn)行逐級校準(zhǔn)與SI單位或其導(dǎo)出單位相聯(lián)系；以化學(xué)成分特性表征的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品,，其溯源性主要通過已證明可靠的分析方法對特性量值進(jìn)行準(zhǔn)確測量,。國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)說明其特性量值獲得所依據(jù)的原理和方法。



 5.4.2 測定方式



 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品測定可依據(jù)樣品的類型,、預(yù)期用途等選用以下三種方式之一進(jìn)行：



 5.4.2.1 由研復(fù)制單位采用一種國際公認(rèn)的基準(zhǔn)分析方法（如同位素稀釋質(zhì)譜法,、庫侖法、重量法,、滴定法和凝固點(diǎn)下降法）測定,。應(yīng)用本方式測定的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品主要包括標(biāo)準(zhǔn)氣體、標(biāo)準(zhǔn)溶液和特性量值以純度表示的標(biāo)準(zhǔn)樣品,。



 5.4.2.2 由研復(fù)制單位（其內(nèi)部包含多個獨(dú)立的實驗室）采用兩種或兩種以上不同原理,、已證明可靠的分析方法測定。這些分析方法對于環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的預(yù)期用途而言,，應(yīng)具有較小的測量不確定度,；應(yīng)用本方式測定的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品主要包括那些難以采用基準(zhǔn)分析方法測定的標(biāo)準(zhǔn)氣體、標(biāo)準(zhǔn)溶液和特性量值以純度表示的標(biāo)準(zhǔn)樣品,。



 5.4.2.3 由研復(fù)制單位組織多個具有資質(zhì)的實驗室采用一種或多種已證明可靠的分析方法測定,。應(yīng)用本方式測定的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品主要為各種環(huán)境基體標(biāo)準(zhǔn)樣品。



 5.4.3 測定數(shù)據(jù)的基本要求



 5.4.3.1 每種分析方法或每個實驗室報出的每組測定數(shù)據(jù)應(yīng)不少于6個,。



 5.4.3.2 每個特性測定數(shù)據(jù)的最少組數(shù)取決于所選分析方法,。當(dāng)采用國際公認(rèn)的基準(zhǔn)分析方法測定時，一般要求至少需要3組獨(dú)立測定數(shù)據(jù),；當(dāng)采用國際或國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法測定時,，一般要求至少需要8組獨(dú)立測定數(shù)據(jù)；當(dāng)采用其他分析方法測定時,，一般要求至少需要10組獨(dú)立測定數(shù)據(jù),。



 5.4.4 測定數(shù)據(jù)的處理方法



 5.4.4.1 所有測定數(shù)據(jù)應(yīng)首先剔除已查明原因的可疑值，然后再采用格拉布斯（Grubbs）檢驗法分別對每組測定數(shù)據(jù)的一致性進(jìn)行檢驗,，采用科克倫（Cochran）檢驗法和狄克遜(Dixon)檢驗法對各組測定數(shù)據(jù)之間方差和平均值的一致性分別進(jìn)行檢驗,。



 5.4.4.2 對統(tǒng)計檢驗中出現(xiàn)的可疑值，應(yīng)根據(jù)環(huán)境樣品分析的實際情況仔細(xì)研究后決定其是否應(yīng)該剔除,。



 5.4.4.3 匯總所有合格測定數(shù)據(jù),，通過觀察直方圖或采用GB/T4882正態(tài)檢驗法，考察數(shù)據(jù)的分布情況,。



 5.4.4.3.1 當(dāng)數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布或近似正態(tài)分布時,，既可以將所有合格測定數(shù)據(jù)視為一組新的數(shù)據(jù)組，計算總平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,；也可以將每組測定數(shù)據(jù)的平均值視為單次測量值,，構(gòu)成一組新的測量數(shù)據(jù)，然后計算新數(shù)據(jù)組的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。



 5.4.4.3.2 當(dāng)數(shù)據(jù)呈現(xiàn)偏態(tài)或多峰分布時,，應(yīng)認(rèn)真檢查每個實驗室所使用的分析方法,、測量條件和操作過程，并在找出原因后加以改進(jìn),，重新進(jìn)行測定,。



 5.5 特性量值的評定與表示方法



 5.5.1 標(biāo)準(zhǔn)值



 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值為特性測定的總平均值。



 5.5.2 不確定度



 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度為擴(kuò)展不確定度,，包含因子一般為2,。



 5.5.3 特性量值的表示方法



 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性量值一般表示為“標(biāo)準(zhǔn)值 擴(kuò)展不確定度”或“標(biāo)準(zhǔn)值和相對擴(kuò)展不確定度”。標(biāo)準(zhǔn)值按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約,，不確定度按只進(jìn)不舍的原則進(jìn)行修約,，一般保留一位至二位有效數(shù)字。特性量值的計量單位應(yīng)符合國家頒布的法定計量單位的有關(guān)規(guī)定,。對某些不能評定其不確定度的特性量值,，可以只給出參考值，并將數(shù)值加括號表示,。



 5.6 證書與標(biāo)簽



 5.6.1 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品證書是介紹環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的技術(shù)文件，也是研復(fù)制單位向用戶提供的質(zhì)量保證書,，應(yīng)隨同環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品提供給用戶,。



 5.6.2 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品證書的封面格式和內(nèi)容應(yīng)根據(jù)GB/T15000.4的要求編寫，并應(yīng)至少包含以下內(nèi)容：環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱,、研復(fù)制單位名稱,、編號和批號、預(yù)期用途,、使用說明,、貯存條件說明、標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度,、測定方法,、定值日期、有效期等,。



 5.6.3 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的最小包裝單元應(yīng)牢固粘貼標(biāo)簽,，標(biāo)簽上應(yīng)至少注明環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱、生產(chǎn)批號,、研復(fù)制單位等可以進(jìn)行唯一區(qū)分的基本信息,。必要時，應(yīng)加注健康和安全等警示信息,。



 5.7 包裝,、貯存與運(yùn)輸



 5.7.1 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的包裝應(yīng)滿足GB/T15000.6的通用要求。



 5.7.2 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)貯存于專門設(shè)施中，并應(yīng)在貯存過程中定期檢查環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品特性量值的穩(wěn)定性,。



 5.7.3 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品在由研復(fù)制單位向使用單位運(yùn)輸過程中應(yīng)確保環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品特性量值不會發(fā)生顯著變化,。



 5.8 重復(fù)制備



 5.8.1 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品可以由原研制單位根據(jù)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)化工作的實際需要，進(jìn)行重復(fù)制備,。



 5.8.2 研復(fù)制單位在復(fù)制人工合成環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品時應(yīng)嚴(yán)格按照研制首批次環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品所采用的技術(shù)路線和加工工藝進(jìn)行制備,，但均勻性和穩(wěn)定性檢驗可根據(jù)首批次的試驗數(shù)據(jù)和經(jīng)驗進(jìn)行適當(dāng)簡化。在保證達(dá)到首批次準(zhǔn)確度水平的前提下,，對所復(fù)制的人工合成環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品獨(dú)立測定的數(shù)據(jù)組數(shù)可適當(dāng)減少,。當(dāng)采用國際公認(rèn)的基準(zhǔn)分析方法測定時，獨(dú)立測定數(shù)據(jù)不少于2組,；當(dāng)采用國際或國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法測定時,，獨(dú)立測定數(shù)據(jù)不少于6組；當(dāng)采用其他分析方法測定時,，獨(dú)立測定數(shù)據(jù)不少于8組,。



 5.8.3 研復(fù)制單位在復(fù)制天然基體環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品時應(yīng)按新研制項目的相關(guān)要求執(zhí)行。