• 【發(fā)布單位】國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局辦公廳
• 【發(fā)布文號(hào)】食藥監(jiān)辦科〔2017〕43號(hào)
• 【發(fā)布日期】2017-03-28
• 【生效日期】2017-03-28
• 【失效日期】--
• 【文件來(lái)源】國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局辦公廳
• 【所屬類別】政策參考

總局辦公廳關(guān)于印發(fā)食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范的通知

總局辦公廳關(guān)于印發(fā)食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范的通知 
 食藥監(jiān)辦科〔2017〕43號(hào)
 
各省,、自治區(qū)、直轄市食品藥品監(jiān)督管理局,，新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)食品藥品監(jiān)督管理局,，中國(guó)食品藥品檢定研究院：
        為保證食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)工作的科學(xué)性和規(guī)范性，食品藥品監(jiān)管總局組織制定了《食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》,，現(xiàn)予印發(fā),，請(qǐng)遵照?qǐng)?zhí)行。對(duì)于在執(zhí)行中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題,，請(qǐng)及時(shí)向食品藥品監(jiān)管總局科技標(biāo)準(zhǔn)司反饋,。
        聯(lián) 系 人：張敏
        聯(lián)系電話：010-88331033

食品藥品監(jiān)管總局辦公廳
2017年3月28日
 
附件：食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范.doc

食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范
1 目的
 為保證食品快速檢測(cè)方法評(píng)價(jià)工作科學(xué)合理、標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一,，特制定本規(guī)范,。
2 適用范圍
 本規(guī)范適用于食品藥品監(jiān)管部門組織開(kāi)展的食品（含食用農(nóng)產(chǎn)品）中農(nóng)獸藥殘留、非法添加,、真菌毒素,、食品添加劑、污染物質(zhì)等定性快速檢測(cè)方法及相關(guān)產(chǎn)品的技術(shù)評(píng)價(jià),。
3 評(píng)價(jià)指標(biāo)
3.1 靈敏度
3.2 特異性
3.3 假陰性率和假陽(yáng)性率
3.4 與參比方法一致性分析
4 評(píng)價(jià)方法
 最低檢出水平（檢出限）設(shè)置對(duì)于禁用物質(zhì)或者無(wú)殘留限量的物質(zhì)應(yīng)小于或者等于參比方法的檢出限水平,，對(duì)于存在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限值規(guī)定的物質(zhì)應(yīng)小于或等于限值規(guī)定。所有參數(shù)需要在不同種類或者類型的食品中測(cè)定的實(shí)際結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì),。
4.1 靈敏度
 靈敏度是指方法在實(shí)驗(yàn)條件下達(dá)到的實(shí)際最低檢出水平時(shí),，檢出陽(yáng)性結(jié)果的陽(yáng)性樣品數(shù)占總陽(yáng)性樣品數(shù)的百分比，具體計(jì)算要求見(jiàn)附表,，評(píng)價(jià)中可描述為該百分比下方法的檢出限,。
4.2 特異性
 特異性是指方法在實(shí)驗(yàn)條件下達(dá)到的實(shí)際最低檢出水平時(shí)，檢出陰性結(jié)果的陰性樣品數(shù)占總陰性樣品數(shù)的百分比,，具體計(jì)算要求見(jiàn)附表,，評(píng)價(jià)中可描述為方法檢出限下不存在干擾的百分比。
4.3 假陰性率和假陽(yáng)性率
 假陰性率是指方法在實(shí)驗(yàn)條件下達(dá)到的實(shí)際最低檢出水平時(shí),，陽(yáng)性樣品中檢出陰性結(jié)果的最大概率（以百分比計(jì)）,，具體計(jì)算要求見(jiàn)附表，計(jì)算結(jié)果為方法最大假陰性率的結(jié)果。
 假陽(yáng)性率是指方法在實(shí)驗(yàn)條件下達(dá)到的實(shí)際最低檢出水平時(shí),，陰性樣品中檢出陽(yáng)性結(jié)果的最大概率（以百分比計(jì)）,，具體計(jì)算要求見(jiàn)附表,，計(jì)算結(jié)果為方法最大假陽(yáng)性率的結(jié)果,。
4.4 與參比方法一致性分析
 快速檢測(cè)方法應(yīng)與方法中規(guī)定的參比方法進(jìn)行一致性比較。與參比方法一致性分析統(tǒng)計(jì)方法常見(jiàn)卡方檢驗(yàn),，具體可見(jiàn)附表中顯著性差異（2）所示,，一般：
2=（a-b-1）2/（a+b）
a：樣品被待確認(rèn)方法證實(shí)為陽(yáng)性而參比方法檢驗(yàn)為陰性的數(shù)目；
b：樣品被待確認(rèn)方法證實(shí)為陰性而參比方法檢驗(yàn)為陽(yáng)性的數(shù)目,。
2<3.84表示待確認(rèn)方法與參比方法的陽(yáng)性確證比率在95%的置信區(qū)間內(nèi)沒(méi)有顯著性差異,。但是如果待確認(rèn)方法比參比方法存在更高的回收率，則以上兩種方法的陽(yáng)性確證比率存在顯著性差異是可以接受的,。
2>3.84表示兩種方法的陽(yáng)性確認(rèn)比率在95%的置信區(qū)間內(nèi)有顯著性差異,。
 如果能夠證實(shí)待確認(rèn)方法靈敏度優(yōu)于參比方法，則兩種陽(yáng)性比例的顯著性差異可以接受,。
 在考察與參比方法的一致性分析中,，也需要考察在檢出限或者報(bào)告限度水平附近的檢測(cè)結(jié)果與濃度之間的趨勢(shì)一致性。
5 評(píng)價(jià)步驟
5.1 擬定評(píng)價(jià)技術(shù)方案
 在比較快速檢測(cè)方法與待評(píng)價(jià)方法的適用范圍,、性能指標(biāo)和要求等符合性情況的基礎(chǔ)上,，評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)應(yīng)針對(duì)待評(píng)價(jià)食品快速檢測(cè)方法及相關(guān)產(chǎn)品制定評(píng)價(jià)方案。應(yīng)包括但不限于：方案實(shí)施程序,、評(píng)價(jià)內(nèi)容及依據(jù),、評(píng)價(jià)比較用參考限值標(biāo)準(zhǔn)及方法標(biāo)準(zhǔn)、參考樣品制備,、參考值選擇,、參考樣品定值及依據(jù)、參考樣品編碼及說(shuō)明,、測(cè)試程序,、結(jié)果判斷及統(tǒng)計(jì)方式、結(jié)論出具等,，最終結(jié)論的出具應(yīng)附相關(guān)判別依據(jù),，并給出相應(yīng)判別指標(biāo)。
5.2 盲樣制備
 試驗(yàn)評(píng)價(jià)需使用盲樣檢測(cè)進(jìn)行,。試驗(yàn)評(píng)價(jià)盲樣涉及空白,、陰性、陽(yáng)性樣品等均應(yīng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室測(cè)定賦值,，并出具均勻性和穩(wěn)定性結(jié)果,，相應(yīng)盲樣的均勻性和穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果計(jì)算的重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)為參比方法要求對(duì)應(yīng)濃度應(yīng)符合重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的1/3?？墒褂糜凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),、參考物質(zhì)或者質(zhì)量控制品等進(jìn)行溯源參考，測(cè)定完成后的各類樣品應(yīng)進(jìn)行隨機(jī)編號(hào)處理,，形成盲樣,。用于試驗(yàn)評(píng)價(jià)的盲樣或者質(zhì)量控制樣品，可自行制備,，應(yīng)符合：
1)基質(zhì)符合性和與實(shí)際食品樣品所含物質(zhì)成分相似性,；
2)考慮成分存在的濃度水平，應(yīng)涵蓋涉及產(chǎn)品的檢出水平,、標(biāo)準(zhǔn)限量值（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值）,、對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的檢出水平等，選擇多個(gè)水平進(jìn)行測(cè)定,；
3) 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的食品類別或者評(píng)價(jià)范圍適用的食品,，盲樣制備時(shí)應(yīng)重點(diǎn)考慮典型樣品基質(zhì)或相似基質(zhì)，結(jié)合相關(guān)食品類別和測(cè)定目標(biāo)物存在形式,，按照食品宏觀組分進(jìn)行區(qū)分,，綜合考慮蛋白、脂肪,、水分,、糖分、高聚物或者多聚體物質(zhì),、色澤,、酸堿性等影響檢測(cè)的組分進(jìn)行區(qū)分選擇，必要時(shí)應(yīng)按照食品生產(chǎn)工藝制備添加樣品,；
4)對(duì)于多種成分檢測(cè),，應(yīng)選擇其分析成分進(jìn)行分類比較（結(jié)構(gòu)類似程度、危害程度等）,，綜合選擇幾種代表性成分進(jìn)行評(píng)價(jià),；對(duì)于易于獲得的成分組合，盡可能考慮全部進(jìn)行試驗(yàn)評(píng)價(jià),；
5)盲樣測(cè)定方式按照單位樣品量以及添加目標(biāo)物的情況,，樣品處理可以采用部分樣品、全量處理等方式進(jìn)行,。盲樣必須進(jìn)行批內(nèi)均勻性檢查,，對(duì)于一定時(shí)間范圍內(nèi)檢測(cè)的樣品，需要進(jìn)行穩(wěn)定性檢查,，保證在評(píng)價(jià)期限內(nèi)樣品穩(wěn)定,，以上均需評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)提供檢測(cè)報(bào)告。
5.3 試驗(yàn)測(cè)試
5.3.1 試驗(yàn)評(píng)價(jià)可按照方法前期驗(yàn)證結(jié)果（如有），進(jìn)行濃度水平和基質(zhì)設(shè)計(jì),，應(yīng)比較空白檢測(cè),、對(duì)照檢測(cè)、標(biāo)準(zhǔn)方法平行對(duì)照檢測(cè)等內(nèi)容,，附帶考察方法操作環(huán)境,、方法用時(shí)、操作難易等情況,；對(duì)于多檢測(cè)規(guī)格產(chǎn)品,，應(yīng)根據(jù)其實(shí)際規(guī)格制定具體評(píng)價(jià)濃度范圍和水平,，并在結(jié)果判斷中注明適用檢測(cè)范圍,。
5.3.2 評(píng)價(jià)應(yīng)進(jìn)行雙盲檢測(cè)，對(duì)待評(píng)價(jià)食品快速檢測(cè)方法和用于比較的參比方法平行利用盲樣進(jìn)行測(cè)試,，并對(duì)樣品進(jìn)行平行測(cè)定,，分別計(jì)算獲得平均檢測(cè)結(jié)果，用于方法間一致性評(píng)價(jià),，檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)利用根據(jù)檢測(cè)物在食品中實(shí)際可能存在的水平,，設(shè)置質(zhì)量控制樣品，考察檢測(cè)穩(wěn)定性,。實(shí)驗(yàn)中測(cè)試樣品包括但不限于：
1) 食品基質(zhì)空白樣品,；
2) 測(cè)試水平一般應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)方法檢出水平（或者標(biāo)準(zhǔn)限量值）的0.5、1,、2倍水平或者其他可檢測(cè)區(qū)分的水平（不少于3個(gè)）,；或者方法標(biāo)稱檢出限0.5、1,、2倍水平或者其他可檢測(cè)區(qū)分的水平（不少于3個(gè)）,；
3) 依據(jù)相關(guān)分析檢測(cè)統(tǒng)計(jì)計(jì)量要求，一般檢測(cè)樣品每種基質(zhì)空白及每個(gè)濃度水平不得少于50例,，對(duì)于非法添加等重點(diǎn)項(xiàng)目的檢測(cè),，可考慮在低濃度水平設(shè)置為100例，以便更好地評(píng)價(jià)出假陽(yáng)性率和假陰性率,；
4) 如存在或易獲得,，應(yīng)進(jìn)行陽(yáng)性樣品復(fù)核測(cè)試；
5) 針對(duì)多成分方法,，每種典型物質(zhì)均需有檢測(cè)結(jié)果和相應(yīng)評(píng)價(jià)參數(shù)結(jié)果,；
6) 應(yīng)給出差異比較結(jié)果，具備數(shù)值的應(yīng)有統(tǒng)計(jì)識(shí)別結(jié)論,，統(tǒng)計(jì)方法可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行設(shè)定,，但需說(shuō)明理由。
6 評(píng)價(jià)結(jié)果及報(bào)告出具
6.1 評(píng)價(jià)結(jié)果
 評(píng)價(jià)結(jié)果應(yīng)計(jì)算快速檢測(cè)方法可檢出限度水平的靈敏度、特異性,、假陰性率,、假陽(yáng)性率以及檢測(cè)結(jié)果與參與方法的一致性。一般可考慮（但不限定）每個(gè)基質(zhì)每個(gè)濃度水平應(yīng)在數(shù)據(jù)采集數(shù)不少于50例情況下,，獲得假陰性率和假陽(yáng)性率的結(jié)果,。食品快速檢測(cè)方法技術(shù)評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)項(xiàng)目實(shí)際情況給出上述指標(biāo)評(píng)價(jià)結(jié)果，并提供具有統(tǒng)計(jì)意義的說(shuō)明,。
6.2 報(bào)告出具
 專業(yè)技術(shù)評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)應(yīng)出具技術(shù)評(píng)價(jià)報(bào)告,，對(duì)評(píng)價(jià)整體情況和結(jié)果進(jìn)行匯總整理和分析，報(bào)告中應(yīng)有被評(píng)價(jià)的食品快速檢測(cè)方法或相關(guān)產(chǎn)品是否符合國(guó)家有關(guān)規(guī)定或產(chǎn)品標(biāo)稱的結(jié)論,。
 附表：快速檢測(cè)方法性能指標(biāo)計(jì)算表

 附表
 快速檢測(cè)方法性能指標(biāo)計(jì)算表
 樣品情況a 檢測(cè)結(jié)果b 總數(shù)
 陽(yáng)性 陰性 
 陽(yáng)性 N11 N12 N1.=N11+N12
陰性 N21 N22 N2.=N21+N22
總數(shù) N.1=N11+N21 N.2=N12+N22 N=N1.+N2.或N.1+N.2
顯著性差異（2） 2=（N12-N21-1）2/（N12+N21）,，
 自由度（df）=1
靈敏度（p+，%） p+=N11/N1.
特異性（p-,，%） p-=N22/N2.
假陰性率（pf-,，%） pf-=N12/N1.=100-靈敏度
 假陽(yáng)性率（pf+，%） pf+=N21/N2.=100-特異性
 相對(duì)準(zhǔn)確度,，%c （N11+N22）/(N1.+N2.)
注：
a由參比方法檢驗(yàn)得到的結(jié)果或者樣品中實(shí)際的公議值結(jié)果,；
b由待確認(rèn)方法檢驗(yàn)得到的結(jié)果。靈敏度的計(jì)算使用確認(rèn)后的結(jié)果,。
N：任何特定單元的結(jié)果數(shù),，第一個(gè)下標(biāo)指行，第二個(gè)下標(biāo)指列,。例如：N11表示第一行,，第一列，N1.表示所有的第一行,，N.2表示所有的第二列,；N12表示第一行，第二列,。
C為方法的檢測(cè)結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確性的結(jié)果,，與一致性分析和濃度檢測(cè)趨勢(shì)情況綜合評(píng)價(jià)。