• 【發(fā)布單位】福建省
• 【發(fā)布文號】--
• 【發(fā)布日期】2001-04-20
• 【生效日期】2001-06-01
• 【失效日期】--
• 【文件來源】
• 【所屬類別】地方法規(guī)

福建省小麥粉中過氧化苯甲酰使用量檢測方法

福建省小麥粉中過氧化苯甲酰使用量檢測方法





 福 建 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)



 小麥粉中過氧化苯甲酰使用量檢測方法



 DB35/T122－2001



 1 范圍

 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了小麥粉中過氧化苯甲酰使用量的原理,、試劑,、儀器和設(shè)備、樣品檢測方法,。

 2 試驗(yàn)方法

 2.1 氣相色譜法

 2.1.1 原理

 樣品中過氧化苯甲酰用乙醚提取,，然后還原成苯甲酸，進(jìn)氣相色譜儀分離,、測定,，由峰高在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求檢測液中過氧化苯甲酰濃度。再根據(jù)計(jì)算公式計(jì)算樣品中過氧化苯甲酰含量,。

 2.1.2 試劑

 2.1.2.1 碘化鉀溶液：500g/1

 2.1.2.2 檸檬酸甲醇溶液：100g/1

 2.1.2.3 硫代硫酸鈉溶液：100g/1

 2.1.2.4 飽和氯化鈉溶液

 2.1.2.5 硫酸溶液：（1:9）

 2.1.2.6 乙醚（不含過氧化物）

 2.1.2.7 氯化鈉

 2.1.2.8 丙酮

 2.1.2.9 甲醇

 2.1.3 儀器和條件

 2.1.3.1 氣相色譜儀,，附FID檢測器

 2.1.3.2 色譜柱：2m×3mm玻璃柱，內(nèi)為0.216mm～0.172mm

 chromosorbW.AW擔(dān)體,，涂以5％＋1％DEGS＋磷酸

 2.1.3.3 測定條件

 柱溫170℃；

 進(jìn)樣口溫度230℃；

 檢測器溫度220℃,；

 載氣流量可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)作適當(dāng)調(diào)整,，以期獲得最佳效果。

 2.1.4 樣品的預(yù)處理

 2.1.4.1 試樣預(yù)處理

 a）稱取約10g（準(zhǔn)確至0.01g）小麥粉置于100ml具塞試管中加20ml～25ml飽和氯化鈉溶液振搖,，使其均勻濕潤,，用30ml和20ml乙醚分別提取，用乙醚濕潤的濾紙將提取液過濾于抽提瓶中,，并在40℃水浴中濃縮至約5ml,。

 b)依次加入丙酮30ml、甲醇20ml,、檸檬酸甲醇液1ml,、碘化鉀液2ml，不時(shí)振搖,，于室溫下放置10min,，在60℃水浴中濃縮至10ml，用40ml水轉(zhuǎn)至250ml分液漏斗中,，加2ml硫代硫酸鈉溶液振搖,，加硫酸溶液5ml，加氯化鈉振搖使之飽和,。

 c)在上述飽和溶液中加50ml乙醚提取,，水層轉(zhuǎn)至另一250ml分液漏斗中，水層再加50ml乙醚洗滌一次,，合并乙醚層,，醚層中加10g無水硫酸鈉脫水，過濾,，在40℃水浴中揮干,。

 d)在揮干試樣中準(zhǔn)確加入5.0ml丙酮供色譜用。

 2.1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)液制備

 準(zhǔn)確稱取純品過氧化苯甲酰100mg（精確至0.1mg）加少量丙酮溶解,，轉(zhuǎn)至100ml容量瓶中,，用丙酮稀釋至刻度，搖勻,。取此液10.0ml轉(zhuǎn)至另一100ml容量瓶中,，用丙酮稀釋至刻度，搖勻,，此液每毫升含過氧化苯甲酰0.1000mg,。

 準(zhǔn)確取1.0、2.5,、5.0,、7.5,、10.0ml過氧化苯甲酰標(biāo)準(zhǔn)溶液置于提取瓶中，以下按2.1.4.1中b),、c),、d)操作。

 2.1.5 測定

 在2.1.3.3操作條件下,，待儀器穩(wěn)定后分別進(jìn)樣5μl各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,，測定峰高與濃度比較制定標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后進(jìn)樣5μl樣品溶液,，以峰高在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得過氧化苯甲酰含量,。



2.1.6 計(jì)算

 將測得雙試試樣溶液中過氧化苯甲酰的峰高值進(jìn)行平均，過氧化苯甲酰的含量按下式計(jì)算：

 AV

 X=──────

 m×1000

 式中：X──小麥粉中過氧化苯甲酰含量,，g/